ICP-MS » 讨论区 » 分析百问 » 【转载】【求助】 调谐无法通过,有碰到过吗?

采购询价

点击提交代表您同意 《用户服务协议》 《隐私政策》

 
需要登录并加入本群才可以回复和发新贴

标题:[未解决]【转载】【求助】 调谐无法通过,有碰到过吗?

  [未解决]本主题悬赏 可用分 1  
happydream[使用道具]
二星
Rank: 7Rank: 7Rank: 7


UID 72176
精华 2
积分 13076
帖子 20067
信誉分 102
可用分 28092
专家分 10
阅读权限 255
注册 2011-9-5
状态 离线
1
 

【转载】【求助】 调谐无法通过,有碰到过吗?

前天还能够调谐成功,昨天没开机,今天开机后发现调谐信号很低。我们用的调谐液是Li,Y,Tl,浓度为1PPb。
调谐时为无气模式,调谐要求 是:Li>=3000,Y>=12000,Tl>=6000。其中Li怎么调节都只有1000多左右,Y只有6000左右,Tl却总大 于10000以上。而氧化物比与双电荷比都正常。想了好多办法未能够调谐成功,自动调谐也没有成功。雾化器没有堵塞,管路也没有漏气。调谐液已经重新配 制。
打电话给仪器公司工程师,认为可能是取样锥或截取锥堵了,拆下来看了,锥孔正常,洗后依旧。现在都不知道该怎么处理了。
有人碰到过这个问题吗?调谐总让人头痛,有谁有很好的解决方案没有,给一个指点,谢谢了。
顶部
jiankufanhan[使用道具]
一星
Rank: 6Rank: 6


UID 71374
精华 3
积分 4177
帖子 7621
信誉分 106
可用分 12412
专家分 0
阅读权限 255
注册 2011-8-24
状态 离线
2
 
估计进样系统污染了。除锥外,建议其他附件都洗洗。
如果嫌麻烦,可以用5%硝酸冲洗30min试试
顶部
nmn[使用道具]
一星
Rank: 6Rank: 6


UID 119926
精华 2
积分 4087
帖子 7526
信誉分 104
可用分 12354
专家分 0
阅读权限 255
注册 2014-2-3
状态 离线
3
 
看那样子是透镜电压需要调谐
顶部
shuishui[使用道具]
一星
Rank: 6Rank: 6


UID 119322
精华 2
积分 4179
帖子 7650
信誉分 104
可用分 12516
专家分 0
阅读权限 255
注册 2014-1-8
状态 离线
4
 
调谐要求是:Li>=3000,Y>=12000,Tl>=6000。其中Li怎么调节都只有1000多左右,Y只有6000左右,Tl却总大于10000以上。”
轻质量数的强度是要求的1/3左右,中质量数的强度是要求的1/2左右,而重质量数的强度高于要求。
认同yzyxq同学的观点,感觉应该是透镜电压偏了,轻质量数和中质量数的离子聚焦有问题。需要重新调谐透镜电压,使其对轻中质量的离子的聚焦更好些。
还有一种可能,你前天做的样品基体太脏,把离子透镜污染了。如果真的是这样,你就要清洗离子透镜了。
顶部
teddy[使用道具]
二星
Rank: 7Rank: 7Rank: 7


UID 72177
精华 4
积分 12607
帖子 19262
信誉分 106
可用分 27960
专家分 10
阅读权限 255
注册 2011-9-5
状态 离线
5
 
谢谢大家的支持.今天把该洗的全洗了.然后调节了离子电镜电压,结果发现强度是上去了,但双电荷和氧化物比又调不下来了.把MakeUp补偿气流调小,氧化物可以合格,但强度又调节又比较困难了,但双电荷一直不见下来,用硝酸洗了30分钟,仪器也稳定了足够长时间.
可调的参数其实不多,可为什么总调不好?是不是我的氩气有什么问题?
顶部
艰苦奋斗[使用道具]
二星
Rank: 7Rank: 7Rank: 7


UID 71375
精华 5
积分 10524
帖子 16352
信誉分 106
可用分 24337
专家分 1
阅读权限 255
注册 2011-8-24
状态 离线
6
 
首先TI一直大于10000,锥孔肯定没堵,也不大可能是漏气,要是堵了灵敏度下降是大家一起下来;
如果是污染的话,TI不是常见金属,被污染的可能性也不大,我怀疑最可能是质量轴偏了,所以TI的信号一直高,
楼主调下质量轴看看。
顶部