ICP-MS » 讨论区 » 分析百问 » 【转载】【讨论】 ICP实验结果出现负数

采购询价

点击提交代表您同意 《用户服务协议》 《隐私政策》

 27  3/3 ‹‹123
 
需要登录并加入本群才可以回复和发新贴
打印 | 推荐 | 订阅 | 收藏

标题:[未解决]【转载】【讨论】 ICP实验结果出现负数

  [未解决]本主题悬赏 可用分 1  
iop[使用道具]
一星
Rank: 6Rank: 6


UID 119925
精华 1
积分 4038
帖子 7492
信誉分 102
可用分 12243
专家分 0
阅读权限 255
注册 2014-2-3
状态 离线
21

发表于 2015-12-3 18:25 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我也常碰到，个人认为可能是所测的元素低于检出限或者基体有干扰造成的
顶部
风往尘香[使用道具]
二星
Rank: 7Rank: 7Rank: 7


UID 71377
精华 2
积分 6046
帖子 10106
信誉分 103
可用分 17361
专家分 0
阅读权限 255
注册 2011-8-24
状态 离线
22

发表于 2015-12-3 18:25 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
负值是多大？很小的话，可能是跟你的标准曲线没有通过原点有关。
顶部
jiushi[使用道具]
一星
Rank: 6Rank: 6


UID 119272
精华 0
积分 4139
帖子 7578
信誉分 100
可用分 11864
专家分 0
阅读权限 255
注册 2014-1-7
状态 离线
23

发表于 2015-12-3 18:26 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
1. 校正方程纠枉过正；
2. 空白做高了。标准曲线的空白高或者是试剂空白高了，造成样品的计数比空白低。重新冲洗系统，重新做空白，重新计算。
3. 基质的影响。样品中有基质降低被测元素的灵敏度，造成计数低。
顶部
adg[使用道具]
一星
Rank: 6Rank: 6


UID 119273
精华 2
积分 4682
帖子 8095
信誉分 104
可用分 12460
专家分 0
阅读权限 255
注册 2014-1-7
状态 离线
24

发表于 2015-12-3 18:26 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
另外，本身测量数据有涨落，一点点的负值是正常的。空白的基质和样品的基质不一样，样品比空白低也是很有可能
顶部
happydream[使用道具]
二星
Rank: 7Rank: 7Rank: 7


UID 72176
精华 2
积分 13076
帖子 20067
信誉分 102
可用分 28092
专家分 10
阅读权限 255
注册 2011-9-5
状态 离线
25

发表于 2015-12-3 18:27 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
负数大多由于校正方程引起的。
不过也有可能由于用混标溶液，相互之间有污染，导致样品有时比标准溶液干净，带来负数。
顶部
艰苦奋斗[使用道具]
二星
Rank: 7Rank: 7Rank: 7


UID 71375
精华 5
积分 10524
帖子 16352
信誉分 106
可用分 24337
专家分 1
阅读权限 255
注册 2011-8-24
状态 离线
26

发表于 2015-12-3 18:27 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
你考察一下各标准点.一般,当高浓度标准点偏低(曲线向下弯曲)时,低浓度样品会出现负数.因此低浓度样品测量时要注意曲线的截距.
顶部
jiankufanhan[使用道具]
一星
Rank: 6Rank: 6


UID 71374
精华 3
积分 4177
帖子 7621
信誉分 106
可用分 12412
专家分 0
阅读权限 255
注册 2011-8-24
状态 离线
27

发表于 2015-12-3 18:27 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
如果样品处理过程没有问题，一般不至于产生样品<空白的问问题

也有特例：
上面提到的公式校正，由于样品中可能存在某些干扰，但是这些干扰在标准与空白并不一定存在，公式校正可能产生错误结果
还有一种并不常见的类型是强基体效应导致仪器信号抑制，如果内标校正效果不理想，也可能对低含量测定无法检出，但是如果测定方法检出限，极有可能还满足要求。
顶部
 27  3/3 ‹‹123