【求助】新合成配体水热法制备晶体

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标题:【求助】新合成配体水热法制备晶体

dadaai[使用道具]
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发表于 2015-12-4 11:30 资料个人空间短消息加为好友

小中大

我在试一个新合成配体水热法制备晶体，各个温度都尝试过，但基本总是得到配体的结晶，形状不规则，不是晶体，金属没有配上去。我的配体在水中才能长出来，有机溶剂体系我试过都只能得到澄清溶液没法结晶。

QQ爱[使用道具]
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发表于 2015-12-4 11:30 资料个人空间短消息加为好友

小中大

【回复】

我去年做了两个氨基醇乙酸铜络合物单晶，一个是用甲醇溶解两者后得到澄清溶液，自然挥发得到晶体，一个是用二氯甲烷溶解用正己烷作不良溶剂经扩散的到晶体大约一个半月都成功了

malong[使用道具]
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发表于 2015-12-4 11:31 资料个人空间短消息加为好友

小中大

【回复】

我的配体熔点比较低，我之前试过乙醇甲醇做溶剂挥发法制备，但是最后都析出了油状物，这是什么原因呢？水热的话低温碱性烧成粉末，酸性或不调ph又成了油状。

p1900[使用道具]
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发表于 2015-12-4 11:31 资料个人空间短消息加为好友

小中大

【回复】

试试水和醇的混合溶剂，或者做些其他调整，加模板剂或者改变温度。

huali[使用道具]
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发表于 2015-12-4 11:32 资料个人空间短消息加为好友

小中大

【回复】

好的，我试试，水热加了三乙胺调ph，还有其他模板剂吗？

yuanyuan[使用道具]
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发表于 2015-12-4 11:32 资料个人空间短消息加为好友

小中大

【回复】

一般就是三乙胺，你多试试吧，总会找到适合的条件。

xiaoxiaojinglin[使用道具]
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发表于 2015-12-4 11:33 资料个人空间短消息加为好友

小中大

【回复】

什么叫模扳剂？

wawa11[使用道具]
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发表于 2015-12-4 11:33 资料个人空间短消息加为好友

小中大

【回复】

我们其实不怎么做水热，都是溶剂热，Solvothermal，模板剂，modulating reagent。我们大多用羧酸配体，一般用醋酸或者苯甲酸做模板剂。模板剂可以帮助形成金属簇，cluster，还可以降低反应速率，从而帮助晶体生长。