X射线多晶体衍射（XRD）

最近一直用XRD,用的是MS Modeling的Powder Refinement,但是不太理解refine的原理，而且对于应该怎么调整参数及选用什么函数不太懂，refine的结果也不敢怎么相信。在论坛上浏览许久还是没找到答案。想就以下问题请教一下各位前辈：1.MS modeling中的powder refinement选用Pawley和Retveld有什么区别，我做的是金属材料，想知道变形对晶格常数，晶粒大小，位错等的影响，要用哪一种？2.Monochromator到底是怎么回事？3.Peak profiles和Instrument geometry里的各种函数到底怎么选？4.Rwp%等等的......

Rwp一般小于10基本上是可信的，如果时多相的话15一下也可以，此外还有S因子，一般要小于1.5，但是精修的结果也不能完全依靠这两个参数，还要看精修的结果与实际是否相符，你要用精修的结果来计算键长再计算元素的化合价，如果计算出的化合价与实际相差很小，才能说精修正确，比如Si是四价，但是你计算结果是4.5或者5价，这与实际明显不符合，这样的话即使峰型对的很好R,S因子再低都是不可信的





关于X~Pert可以精修的问题，一般这个软件只是用来做物相分析，虽然这个软件自带了很多功能，但是很多都是不可信的，更不能用来做精修了，即使你修出来，也没人会信的，所以还是放弃用它精修吧，不要做无用功了

关于峰强的问题一般要求最强峰要在10000以上，当然越高的话精修的时候效果越好

beidou3714朋友的回复很好，我赞同。除了峰强作为数据是否可用来精修的判据我不认为正确之外(什么样的数据可用来精修，请参考这个帖子 cuturl('http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20081210/1630773/') )。



此外，补充beidou3714朋友还没有回复的问题：

1）ms和x'pert均不值得推荐，至于你定晶格常数的应用，你可以从最流行的gsas或fullprof中选一个；

2）Monochromator是将光源变成线宽较窄单色光的一块晶体材料(利用单晶衍射的原理)，因为从靶材上激发的X光不仅多色，而且线宽不理想；

3）Peak profiles和Instrument geometry，总的来说要通过分析你的原始数据来获得，如果你使用gsas的话，它有一个姊妹软件cmpr可以用来获得和样品和仪器相关的各个峰型参数；

4）Rwp%一般需要小于0.1,等价于beidou3714朋友提到的rwp<10。

补充，至于XRD定晶格常数具体的精准度也是需要注意的，小于0.01A的变化用普通XRD就不值得推荐了，请参考这个帖子：

cuturl('http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20090822/2071044/')

共同关注，我现在在使用布鲁克的TOPAS玩全谱拟合呢！

还是没有办法发新帖，真急！

非常感谢beidou3714和大陆两位朋友的回复，已经下载了GSAS，希望能学会怎么用。

我读了很多Tamás Ungár的文章，他们用的理论来自古老的文献，看得头昏脑胀还是不懂，不过他们自己编了程序，可以从中得到很多信息（只可惜我没怎么用成功）。有兴趣的朋友可以访问网址cuturl('http://www.renyi.hu/cmwp')。不管怎么说，免费的东西还是好，用了不用担心版权的问题。

如果时刚接触GSAS的话NCNR网站上已经给了很好的例子：

cuturl('http://www.ncnr.nist.gov/programs/crystallography/software/expgui/expgui_intro.html')

其中包括 (Alumina).(Nickel) 和(Garnet) 三个例子，你可以在这个网站上下载每个例子的数据、模板和仪器参数，例子的说明每一步写的都非常详细，你可以按照例子自己一步一步学习。

当然按照例子修的话很容易得到满意的数据，但是用自己的数据来修的话就没这么简单了，多看一些资料经验多了就好了

我也下了，但是不知道布鲁克的RAW文件怎么转化成能读取的数据。