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标题:[未解决]【转载】：【求助】Si粉当内标进行Rietveld全谱拟合

  [未解决]本主题悬赏 可用分 1  
happydream[使用道具]
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发表于 2015-12-8 14:08 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【转载】：【求助】Si粉当内标进行Rietveld全谱拟合

附件是我用Si粉当内标，称取已知重量的钴酸锂和Si粉混合均匀测量得到的XRD原始数据。      其中，Si粉0.1221g，钴酸锂1.7224g，故Si粉和钴酸锂的理论重量比分别为6.62%和93.38%。      但我对两个平行样的XRD数据进行全谱拟合后得到的重量比却为Si粉：11.29%；钴酸锂88.71%和Si粉：13.71%；钴酸锂86.29%，与理论值相聚甚远。        我是用Topas4.2进行精修拟合的，过程按照布鲁克培训ppt的步骤进行精修，发现在Beq（温度因子）数值上变化一下，可以得到6.6%左右的数值，但实验谱与计算谱的差距就变大了......
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iop[使用道具]
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发表于 2015-12-8 14:09 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
怎么都没人回复呢？
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jiankufanhan[使用道具]
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发表于 2015-12-8 14:09 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
你能保证你的粉末都是晶体，加内标的作用就是可定量无定形的非晶体。

此外，biso值对结果应该影响很大，应该选取合适的值
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nmn[使用道具]
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发表于 2015-12-8 14:10 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
同意, 楼主有没有想过你的钴酸锂结晶不好, 只有一部分是晶体? 在Si页面选中spike,输入你称量的Si百分比. 就可以算出你XRD样品中的钴酸锂无定形含量了.
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