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标题:[未解决]优化检测某物质的质谱条件相关问题?

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
gamewang[使用道具]
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优化检测某物质的质谱条件相关问题?

优化检测某物质的质谱条件时,用5mg/L的标准液都没有子离子产生,而用200mg/L的有较低的响应(少量子离子),这可能是什么原因呀?是不是仪器出什么问题了?
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猴子[使用道具]
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回复 #1 gamewang 的帖子

说明该物质的离子化水平低,增大浓度后提高了离子的绝对量所以被检测到。做的正离子吧,试着流动相中加有机酸。
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yiyuguchen[使用道具]
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既然是标液都没有响应
我认为最可能是离子源的问题
离子化效率低造成的
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haohaorenjia[使用道具]
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首先,研究一下目标物的性质,如烃类大多数很难产生稳定子离子。
其次排除仪器的因素,可以做一个质量校准,观察仪器的性能是否达标。
而后,考虑样品的离子化的特性。有些化合物在电离时需要其他物质促进其电离,所以可以加些酸碱或甲酸铵,乙酸铵类的,同时也可以找到更多的母离子,逐个优化,有些一级质谱上最强的母离子未必能产生适合的子离子。
再考虑参数的设置,DP过大可能会影响子离子的响应,EP的变化可能会改变CE等参数。CE过大,子离子都碎了。
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uytdo[使用道具]
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第一,可能是离子源的问题,首先,打开喷雾室的灯,看看毛细管是否有喷雾,观察毛细管有没有脱落,有的话取下源,重新安装毛细管;如上述都正常,清洗一、二级锥孔。
第二,子母离子选择是否有误差,建议采用全扫描,让仪器找出自动找出子离子,有些资料写的子离子可能在你的仪器上找不出来!所以最好是先全扫描确定子离子后,再优化!
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popshengu[使用道具]
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可能是离子源的问题,清洗一下离子源再试试
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gamewang[使用道具]
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那怎么解决这个问题呢?清洗一下离子源就可以了吗?
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aasle[使用道具]
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这个浓度已经可以了。没有子离子,那母离子信号怎么样啊?
先考察一下母离子信号,及母离子分子量。先确保母离子再去考察子离子。
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Doctorcbw[使用道具]
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测多高的含量开始有信号呢。
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maicaixiaogu[使用道具]
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首先,研究一下目标物的性质,如烃类大多数很难产生稳定子离子。
其次排除仪器的因素,可以做一个质量校准,观察仪器的性能是否达标。
而后,考虑样品的离子化的特性。有些化合物在电离时需要其他物质促进其电离,所以可以加些酸碱或甲酸铵,乙酸铵类的,同时也可以找到更多的母离子,逐个优化,有些一级质谱上最强的母离子未必能产生适合的子离子。
再考虑参数的设置,DP过大可能会影响子离子的响应,EP的变化可能会改变CE等参数。CE过大,子离子都碎了。

QUOTE:
原帖由 gamewang 于 2011-9-29 14:55 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
优化检测某物质的质谱条件时,用5mg/L的标准液都没有子离子产生,而用200mg/L的有较低的响应(少量子离子),这可能是什么原因呀?是不是仪器出什么问题了? ...

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