【求助】TEM结果与XRD计算粒径不一致如何回复。

颗粒计数器 » 讨论区 » 经验共享 » 【求助】TEM结果与XRD计算粒径不一致如何回复。

13 1/2 1 2 ››

需要登录并加入本群才可以回复和发新贴

打印 | 推荐 | 订阅 | 收藏

标题:【求助】TEM结果与XRD计算粒径不一致如何回复。

qinqinai[使用道具]
一星
Rank: 6

UID 128422
精华 0
积分 3178
帖子 1855
信誉分 100
可用分 10762
专家分 0
阅读权限 255
注册 2014-11-1
状态离线

发表于 2015-12-11 14:49 资料个人空间短消息加为好友

小中大

TEM结果与XRD计算粒径不一致如何回复。
2. In page 6, the authors could provide the size of flower. XRD pattern may be applied to calculate the grain radius (scherrer equation) of single Pd crystal in the nanoflower, which should be consistent with TEM in Fig. 2C.
谢谢

yazi[使用道具]
五级
Rank: 5

UID 131734
精华 0
积分 2125
帖子 1110
信誉分 100
可用分 7067
专家分 0
阅读权限 255
注册 2015-2-4
状态离线

发表于 2015-12-11 14:50 资料个人空间短消息加为好友

小中大

【回复】

道个歉，说xrd计算错了，scherrer equation对这个形貌无能为力，然后去掉这部分信息

qinqinai[使用道具]
一星
Rank: 6

UID 128422
精华 0
积分 3178
帖子 1855
信誉分 100
可用分 10762
专家分 0
阅读权限 255
注册 2014-11-1
状态离线

发表于 2015-12-11 14:50 资料个人空间短消息加为好友

小中大

【回复】

TEM结果与XRD计算粒径不一致是比较正常的，一方面XRD计算晶体粒径是有范围限制的，另一方面，注意是“晶体粒径”，对于非晶物质，或者多晶的组合，是无法体现的。TEM可以观察到晶体，但是在非高倍率情况下，看到的多是“颗粒”

双子座[使用道具]
五级
Rank: 5

UID 128418
精华 0
积分 2482
帖子 1323
信誉分 100
可用分 8147
专家分 0
阅读权限 255
注册 2014-11-1
状态离线

发表于 2015-12-11 14:50 资料个人空间短消息加为好友

小中大

【回复】

要看你是什么情况了，一般是你提供的TEM里面粒径较小，但XRD尖锐，这说明你的样品不均一，里面有大的结晶性较好的粒子；如果TEM粒径大，XRD峰宽化，证明你的样品不是单晶，而是由很多小颗粒组成的。对应回复吧，呵呵

青青草[使用道具]
五级
Rank: 5

UID 128226
精华 1
积分 2220
帖子 1115
信誉分 102
可用分 7397
专家分 10
阅读权限 255
注册 2014-10-27
来自内蒙古乌兰察布集宁
状态离线

发表于 2015-12-11 14:51 资料个人空间短消息加为好友

小中大

【回复】

不一致也是相对正常的，因为计算的方法不太一样。XRD计算是根据峰的信息得到的，而峰的信息并不能完全代表物质的真实结晶情况。

xiaoxiaojinglin[使用道具]
五级
Rank: 5

UID 131600
精华 0
积分 2351
帖子 1302
信誉分 100
可用分 7817
专家分 0
阅读权限 255
注册 2015-1-31
状态离线

发表于 2015-12-11 14:51 资料个人空间短消息加为好友

小中大

【回复】

TEM是有很多小圆球堆积的花，你算的颗粒大小应该是那个最小的单元尺寸，而不是那个花的尺寸、XRD的半峰宽计算出来的是粒径的大小，不是颗粒的大小。
还有就是谢乐方程计算的粒径大小不是很准确，计算出来的是粒径大小，不是颗粒大小。
不知道说明白了没有

QQ爱[使用道具]
一星
Rank: 6

UID 128332
精华 0
积分 3321
帖子 1901
信誉分 100
可用分 11214
专家分 0
阅读权限 255
注册 2014-10-30
状态离线

发表于 2015-12-11 14:51 资料个人空间短消息加为好友

小中大

【回复】

大概算算差不多就行，不用很精确，审稿人又不会去算你的粒径大小，他也算不出来:jok:

xiaoxiaoai[使用道具]
五级
Rank: 5

UID 129743
精华 1
积分 2483
帖子 1382
信誉分 102
可用分 8282
专家分 10
阅读权限 255
注册 2014-12-17
状态离线

发表于 2015-12-11 14:52 资料个人空间短消息加为好友

小中大

【回复】

两个尺寸一般来说是不一样的，可以说是误差引起的，太多的解释估计还是比较麻烦

yuanyuan[使用道具]
一星
Rank: 6

UID 128419
精华 0
积分 3587
帖子 2093
信誉分 100
可用分 12003
专家分 0
阅读权限 255
注册 2014-11-1
状态离线

发表于 2015-12-11 14:52 资料个人空间短消息加为好友

小中大

【回复】

你的那些花应该是多晶吧？也就是说这些花是由更小的颗粒（单晶）组成的。而根据XRD用谢乐公式算的是这些小单晶的大小，而不是你的花的大小。你应该做一个高分辨透射，看组成这些花的小颗粒的大小是否和公式计算的吻合。

malong[使用道具]
一星
Rank: 6

UID 129814
精华 0
积分 3179
帖子 1898
信誉分 100
可用分 10775
专家分 0
阅读权限 255
注册 2014-12-20
状态离线

发表于 2015-12-11 14:53 资料个人空间短消息加为好友

小中大

【回复】

XRD计算误差本来就大，有误差正常。

13 1/2 1 2 ››