【求助】用气相色谱检测甲醛催化氧化二氧化碳的问题

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标题:【求助】用气相色谱检测甲醛催化氧化二氧化碳的问题

uuooii[使用道具]
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发表于 2015-12-15 15:19 资料个人空间短消息加为好友

小中大

大家好，我用的Porapark Q 填充柱，能分离CO2和HCHO，冰水鼓泡甲醛做催化氧化实验

问题是，用催化剂氧化甲醛，随着温度的增加，CO2的峰面积逐渐增大，但是甲醛的峰面积大小从低温到高温没有减小，而是都与初始峰面积保持差不多。不知道这是何故？先谢谢大家了。

sunnyB[使用道具]
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发表于 2015-12-15 15:20 资料个人空间短消息加为好友

小中大

你的反应物是甲醛，产物是CO2?

JK.jon[使用道具]
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发表于 2015-12-15 15:20 资料个人空间短消息加为好友

小中大

你的甲醛应该有很大一部分都在液体产品中吧，楼主是只分析的气体产物吗？

junjie05[使用道具]
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发表于 2015-12-15 15:20 资料个人空间短消息加为好友

小中大

楼主的气相色谱用的是哪里产的，如果是国内的话不正常很正常。

uuooii[使用道具]
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发表于 2015-12-15 15:21 资料个人空间短消息加为好友

小中大

首先谢谢大家回帖。我说明下条件
色谱：安捷伦7890A，TCD检测器，PROPARK Q柱。我用空气鼓泡福尔马林，出来的是甲醛和空气的混合气体。装置上没安装泠凝器，但有干燥器。甲醛气体在常温下也不会泠凝。然后通过催化剂，反应主要是产物是CO2和水。

uuooii[使用道具]
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发表于 2015-12-15 15:21 资料个人空间短消息加为好友

小中大

80度程序升温150.保留时间在0.341min是空气，0.815min是CO2，1.902min甲醛。请大家参考下。谢谢。
为什么温度升高了，CO2的峰面积逐渐增大，而甲醛的峰面积与初始的差不多呢？我的混合气体流量很稳定的。

附件

2015-12-15 15:21

976363_1334288336_837.png (22.88 KB)

131415[使用道具]
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发表于 2015-12-15 15:21 资料个人空间短消息加为好友

小中大

我也出现了同样的问题，这是怎么回事呢

PINK[使用道具]
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发表于 2015-12-15 15:22 资料个人空间短消息加为好友

小中大

各位前辈好，我现在也在做甲醛氧化生成CO2的课题。请教楼主关于气相色谱的几个问题：若用porapark-q柱分离甲醛和CO2，那么
1.q柱的内径和长度分别是多少？
2.q柱的液固比是多大的？
3.q柱的担体是多少目的？
关于气相的测试条件：
1.柱前压是多大？
2.柱温是多高？
3.桥流用的是多大的？
4.TCD检测温度是多少？

感激不尽？

redbutterfly[使用道具]
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发表于 2015-12-15 15:22 资料个人空间短消息加为好友

小中大

QUOTE:

原帖由 PINK 于 2015-12-15 15:22 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
各位前辈好，我现在也在做甲醛氧化生成CO2的课题。请教楼主关于气相色谱的几个问题：若用porapark-q柱分离甲醛和CO2，那么
1.q柱的内径和长度分别是多少？
2.q柱的液固比是多大的？
3.q柱的担体是多少目的？
关于气相的测试条件：
...

推荐使用激光光声光谱气体分析仪，我们实验室用的杜克泰克的DKF10-MH型痕量级多气体分析仪，进样快，响应时间1秒左右，不需要标定，无耗材，最多同时可测10种气体，比如甲醛、丙酮、苯、甲苯、H2O、 CO2、 CO、NOx 、CH4、 NH3 等等。

lorri[使用道具]
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发表于 2015-12-15 15:23 资料个人空间短消息加为好友

小中大

产物中有水，是不是甲醛溶到水中了，测到的只是相应温度下的饱和蒸汽，所以差距不大，而CO2,溶解度有限，增多就比较明显。