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标题:【求助】做不了热重会不会没有熔点啊

大花猫bb[使用道具]
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【求助】做不了热重会不会没有熔点啊

把样品送去做热分析的时候,老师回复说我的样品膨胀无法测量,而且是样品性质决定的,处理无用。我对热重了解很少,想请教一下大家,这是什么原因导致的,我看文献上我这个化合物是有熔点的,但我老师给我的图是这样的,为什么会这样啊?做不了热重会不会没有熔点啊?


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aaby[使用道具]
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【回复】

膨胀了确实做不了,样品在盘子里面膨胀很大的话,会黏住挂钩,称量就不准了,就无法测试,我之前测试一个膨胀剂的时候就碰到这情况,有可能是分解产生气体,突然胀大的。可以考虑减少样品量试试,我膨胀剂测试1mg的时候就可以。
是否有熔点,你需要测试DSC,最高温度到280度左右(根据你的TGA图),DSC的最高温度必须低于样品的分解温度。
TGA、DSC、IR、DMA等仪器我这都有,可以低价快速对外测试,有需要可以私信联系我。
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青青草[使用道具]
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3
 

【回复】

我确定我的化合物是有熔点的,而且就在297°左右,在我的图上那个位置附近有失重,但随后却突然上升了,这是怎么回事?我的化合物里面可能混有极少量的DMF,这个会有影响吗?
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mimima[使用道具]
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4
 

【回复】

可能你的化合物到了熔点,马上分解或者挥发了大量气体,把熔融状态的样品膨胀起来了。极少量DMF没有问题。
你样品是粘稠状的?会不会含有其他易挥发的组分
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wawa11[使用道具]
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【回复】

应该没有,我的样品不是粘稠状的,就是固体。我用二氯甲烷洗过DMF,但已经烘了很久了,二氯甲烷应该是没有了的。
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大大[使用道具]
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【回复】

会不会是气体选择不合适,和样品有反应
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