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标题:【求助】SBA-15制备中除去模板剂的问题

菠萝喵[使用道具]
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【求助】SBA-15制备中除去模板剂的问题

最近开始合成SBA-15,前面步骤都还好,就是最后一步高温煅烧除去模板剂时,我是用管式马弗炉通氮气的情况下在550℃下4h,但最后的样品不是白色而是灰白色?不知道哪里出现了问题!
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sunbent[使用道具]
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烧的不彻底吧,慢烧。用乙醇回流等方法也可以啊。
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plaa[使用道具]
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为什么要通氮气?很可能是氧气不足导致模版剂未取出干净,直接空气焙烧可以除干净,普通马弗炉就可以
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菠萝喵[使用道具]
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QUOTE:
原帖由 sunbent 于 2015-12-15 16:52 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
烧的不彻底吧,慢烧。用乙醇回流等方法也可以啊。

我升温的速度也挺慢的,刚才查了一下,有人提出分步升温,打算试试。用乙醇回流的话需要加盐酸吗?回流时间一般多少呢?
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QUOTE:
原帖由 菠萝喵 于 2015-12-15 16:52 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')

我升温的速度也挺慢的,刚才查了一下,有人提出分步升温,打算试试。用乙醇回流的话需要加盐酸吗?回流时间一般多少呢?

24h,不需要的,加热回流就行。
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uuooii[使用道具]
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去除模板剂实际上就是高分子的表面活性剂缓慢分解燃烧过程,通氮气会形成积碳,所以是黑色的,马佛炉空气气氛即可
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c86v[使用道具]
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你可以做个热重看看,然后在设置烧的参数。
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sunnyB[使用道具]
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你这个问题我读研的时候遇到过,相当郁闷,根据文献做,文献报道的是白色的,我烧出来是灰白的甚至有时会是黑白的,弄了一个月才解决的掉,我当时是这么解决的,降低升温速率,提高焙烧温度。你先试试看,如果不行再联系我吧。
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sunnyB[使用道具]
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而且你不能通氮气焙烧,要在空气氛围中焙烧。
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Ao7[使用道具]
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楼主在N2中去除表面活性剂,变灰色是很正常的,因为表面活性剂在N2中发生了碳化,应当再空气中焙烧,或N2中被烧后再在空气中焙烧。
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