气相色谱

手动式顶空进样及平衡时间

各位大侠好,我是做水质监测的新手，没见过顶空进样器，现在我们是采用手动式顶空进样。

在试验中出现这样的问题，在做水中吡啶的测定时，先做的标准曲线，线性达到0.999，接着处理了一批样品（规定：在水浴锅中平衡30min），进样发现峰面积较理论值偏高50%，试样进样结束以后，又进了先前的标样，标样的峰面积也有相应的升高（标样也同时放置在水浴中）。

我的问题是：

1、在顶空进样中，样品的平衡时间怎么控制，涉及到大批量操作时，怎么保证每个样品进样前刚好平衡了标准规定的时间？

2、样品的平衡时间的长短对峰面积有什么影响？我原来的理解是应该类似于趋于一定时间后，峰面积就基本保持不变了，实验结果是这样的情况，是因为大批量操作，导致平均每个样品的平衡及进样时间较长，峰面积大大增加吗？

3、在手动进行顶空进样时，有什么注意事项，怎么保证样品处于动态平衡状态？在手动进样时，峰面积时大时小，是样品处于不平衡状态？还是进样的手法问题？

请各位大侠指点，可能问题问的有点外行。
详细讲解下顶空进样器的大批量操作相关细节，或手动顶空进样的一些注意事项，传授下经验。
谢谢了

顶空进样的操作条件必须一致，包括前处理。什么时间转移样品，样品转移多少，什么时间盖紧瓶子，加热平衡时间等必须一致。还有就是每个瓶子只能取一针，尤其是较小的瓶子。

1.样品平衡时间一般不超过1个小时，需要通过实验摸索条件，包括温度、平衡时间、添加剂等等。可以设计正交试验，评价指标就是峰面积。

2.有影响。当然要结合实际情况，控制合理的平衡时间。

3.进样针放在恒温器中，防止取样时，气体冷凝在进样针上，影响峰面积；顶空瓶的平衡装置离进样口要近，也是如此。手动进样，要加内标

手动进样是比较麻烦，平衡后进样一定要快，保证温度恒定。可以的话买一个自动进样器吧

这个要做实验看看，一般的，平衡时间长，顶空出峰大。平衡时间到达一定程度,顶空出峰逐渐稳定。

如果需要比对的话，要重新制作标准品。

保证每个顶空瓶平衡时间相同。