【求助】柱压波动

液质联用 » 讨论区 » 经验共享 » 【求助】柱压波动

13 1/2 1 2 ››

需要登录并加入本群才可以回复和发新贴

打印 | 推荐 | 订阅 | 收藏

标题:【求助】柱压波动

bluelake[使用道具]
三级
Rank: 3

UID 76389
精华 0
积分 382
帖子 444
信誉分 100
可用分 3046
专家分 0
阅读权限 255
注册 2011-11-4
状态离线

发表于 2015-12-19 16:02 资料个人空间短消息加为好友

小中大

如图所示，EclipsePlusC18（2.1mm×50mm，1.8μm）柱压波动，求大神帮助。

附件

2015-12-19 16:02

2015082117402100.png (63.46 KB)

65urh[使用道具]
三级
Rank: 3

UID 118100
精华 0
积分 179
帖子 138
信誉分 100
可用分 1391
专家分 0
阅读权限 255
注册 2013-12-9
状态离线

发表于 2015-12-19 16:02 资料个人空间短消息加为好友

小中大

艾玛，之前试过这样！
换了过滤白头，用异丙醇整个管路充了4个小时，后来就好了

bluelake[使用道具]
三级
Rank: 3

UID 76389
精华 0
积分 382
帖子 444
信誉分 100
可用分 3046
专家分 0
阅读权限 255
注册 2011-11-4
状态离线

发表于 2015-12-19 16:06 资料个人空间短消息加为好友

小中大

QUOTE:

原帖由 65urh 于 2015-12-19 16:02 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
艾玛，之前试过这样！
换了过滤白头，用异丙醇整个管路充了4个小时，后来就好了

白头脏了？只有试试看了。。。是用的异丙醇和水1:1吗？

pore[使用道具]
三级
Rank: 3

UID 117841
精华 0
积分 193
帖子 146
信誉分 100
可用分 1448
专家分 0
阅读权限 255
注册 2013-12-7
状态离线

发表于 2015-12-19 16:06 资料个人空间短消息加为好友

小中大

楼主更换过滤白头了吗？期待反馈啊！

caihong[使用道具]
四级
Rank: 4

UID 73197
精华 1
积分 795
帖子 1206
信誉分 102
可用分 6856
专家分 10
阅读权限 255
注册 2011-9-20
状态离线

发表于 2015-12-19 16:06 资料个人空间短消息加为好友

小中大

只有试试看了。。。是用的异丙醇和水1:1吗？
最好还用梯度洗脱好些。呵呵

xiaoxiaoniao[使用道具]
四级
Rank: 4

UID 108878
精华 0
积分 509
帖子 677
信誉分 100
可用分 4049
专家分 0
阅读权限 255
注册 2013-5-15
状态离线

发表于 2015-12-19 16:07 资料个人空间短消息加为好友

小中大

http://bbs.instrument.com.cn/topic/4194240 参考一下

misswu61[使用道具]
四级
Rank: 4

UID 79547
精华 0
积分 747
帖子 774
信誉分 100
可用分 4691
专家分 100
阅读权限 255
注册 2011-12-13
状态离线

发表于 2015-12-19 16:07 资料个人空间短消息加为好友

小中大

白头脏了？只有试试看了。。。是用的异丙醇和水1:1吗？

=================================

好像是用纯的异丙醇，接个两通冲的

bluelake[使用道具]
三级
Rank: 3

UID 76389
精华 0
积分 382
帖子 444
信誉分 100
可用分 3046
专家分 0
阅读权限 255
注册 2011-11-4
状态离线

发表于 2015-12-19 16:07 资料个人空间短消息加为好友

小中大

QUOTE:

原帖由 pore 于 2015-12-19 16:06 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
楼主更换过滤白头了吗？期待反馈啊！

斑竹啊，没换白头，卸下来甲醇超声过。
顺便把前因后果说一下吧，事情是这样的：
1.上周三17:23检查机器状态时发现：各设备均处于准备就绪状态，柱压明显增高到469bar（max：600bar），但未出现报错，调取logfile得知
该针样品从中午12：45开始，样品运行25分钟，post-time 5min，但未自动开始下一针进样运行。
2.乙腈低流速冲洗柱子，流动相基线出现大幅波动，且压力偏大，疑似管路中有气泡。
超声单向阀后问题仍存在，有意思的是一旦切换加入水相后，基线波动消失，但重启泵以后波动再次出现，如此反复。
推断可能原因：1.自动进样器未吸上液（有的样品较少），导致管路中有气泡
2.针座堵塞
3.过滤器堵塞
3.把在线过滤器卸下，超声以后，柱压降下来了一些，然后出现了帖子开头那一幕——柱压不稳的情况。看了sukiliang的建议后，发现实验室没有新的白头，于是乎索性把白头拆下来，拿甲醇超了超。但是柱压不稳的情况没有得到改善。后来的柱压还是不低，但基本排除了针座与过滤器堵塞的可能（反复切换旁路主路发现压力差别不大）。心想估计堵柱子了。
4.折腾了几天发现不行，换成2.1*100，2.7的柱子，5%乙腈0.2mL/min的流速，柱压稳定在154bar左右。（看来那根短柱真的可能堵了）。
5.实验得继续啊，只好祭出神器2.1*100,1.8（1200bar）。活化以后，跑上5%乙腈0.3mL/min的流速，我一看傻眼了，柱压太高了，四百七八，而且基线也不平。这新柱子总不可能会堵吧，心里面一万只草泥马奔过。。。于是换成纯乙腈第流速冲柱子。
6.到昨天的时候，柱压降下来了一些，大概410bar左右。基线也平稳了许多，把原来那根短柱又接上，虽然柱压比以前高了，但是基线却相对平稳许多（有轻微波动，1bar左右），而且重启B泵基线波动的情况也消失了，可以进样了。结果就愉快的跑上样了，除了柱压比以前高了点也没什么问题。
这两天的事情大概就是这样，求斑竹大神们指点一二。（写得比较乱，记录的不够仔细，望大家海涵）
看楼主写的感觉像是某个部件堵住了，可能长时间冲洗后，冲洗掉了一部分，但是很有可能还没有完全冲洗掉

bluelake[使用道具]
三级
Rank: 3

UID 76389
精华 0
积分 382
帖子 444
信誉分 100
可用分 3046
专家分 0
阅读权限 255
注册 2011-11-4
状态离线

发表于 2015-12-19 16:08 资料个人空间短消息加为好友

小中大

只有试试看了。。。是用的异丙醇和水1:1吗？
最好还用梯度洗脱好些。呵呵

==============================

目前情况已得到缓解~谢谢啊~

bluelake[使用道具]
三级
Rank: 3

UID 76389
精华 0
积分 382
帖子 444
信誉分 100
可用分 3046
专家分 0
阅读权限 255
注册 2011-11-4
状态离线

发表于 2015-12-19 16:08 资料个人空间短消息加为好友

小中大

好像是用纯的异丙醇，接个两通冲的

================================

目前情况已得到缓解，能够跑样了~

13 1/2 1 2 ››