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标题:【求助】主峰后面出现一个小峰

土壤[使用道具]
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【求助】主峰后面出现一个小峰


                   安捷伦1120机子,运行压力170bar左右,
                   想问一下在这个压力下,对主峰保留值会不会造成影响?


                    同一个稀释样品,平行运行三针,平行结果很好,主峰峰面积也很一致,
                    就是在紧挨着主峰会出现一个小峰,感觉是主峰拖尾,可是小峰峰型类型却是BB,出峰时间也一致,
                    应该不是主峰拖尾造成的吧?
                    面积归一后,小峰占总面积的0.1%左右,对我们的成品来说就是单杂超标了,


                    各位有经验的色友帮帮忙吧,换了柱子还是那样,
                    还有就是不同的样品,有的在那个时间没有那个小峰出现,有的有出现但是占面积很小,
                    有的就占面积超过0.1%,

                    应该是生产的问题?

                    搞不清楚,谢谢帮忙!
                  
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woshi[使用道具]
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调整一下流动相,应该可以把小峰去掉。
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taoshengyijiu[使用道具]
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检测的目的,就是要发现生产中的不稳定现象。
只要以前合格的标准品没有这个小峰,就说明大生产出现了问题。
这就是把关!
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土壤[使用道具]
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过去一直都是用的这个流动相,是客户提供的,以便于对照,

就最近出现了这个问题,并且是有的批次有,有的批次没有,同样的原料实验室小试没有或很小,

到车间投料出成品就会出现这个小峰
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170的压力,是有点高,但是对出峰时间的影响不大
要是以前没有小峰,而且换了柱子也没有改善,那就是生产出问题了
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rfv[使用道具]
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换根柱子试试~

可能真的有那个杂质不合格呢~
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whitesheep[使用道具]
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会不会是水分峰呢
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QUOTE:
原帖由 whitesheep 于 2015-12-24 10:52 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')

会不会是水分峰呢

用KF测一下水分就知道了。或者做一个TGA看一下挥发性杂质。
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rfv[使用道具]
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看楼主说的情况,这个是生产的问题。
为什么要 小试,中试再放大呢,就是可能会出现问题,现在小试没问题,放大出问题了,还是比较正常的,要生产那边来解决了。
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土壤[使用道具]
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QUOTE:
原帖由 whitesheep 于 2015-12-24 10:52 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')

会不会是水分峰呢

水分峰?样品水分大的话也会出峰吗?对色谱我很空白的,呵呵,可以解释一下吗?谢谢!
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