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标题:【求助】谁知道FID检测器的灵敏度和检测器温度...

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【求助】谁知道FID检测器的灵敏度和检测器温度...

我们发现用FID检测器测定,同一种样,在检测器温度低时出峰高,检测器温度高是出峰低,而且温度相差越大,出峰差的也多。谁能在理论上给以指导。
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qhyu[使用道具]
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在进样量相同的情况下
峰面积是否一样?
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峰面积也小很大。
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那就有可能检测器温度低而使的样品没有完全被破坏,因此响应值低
检测器应该是高于柱温50℃
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QUOTE:
原帖由 qhyu 于 2015-12-25 10:57 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
那就有可能检测器温度低而使的样品没有完全被破坏,因此响应值低
检测器应该是高于柱温50℃

这个条件是完全符合的,比如测苯,检测器90℃出峰高,检测器190℃,出峰就低很多。
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qhyu[使用道具]
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这就只能解释样品没有完全被破坏而造成的响应值低
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原帖由 qhyu 于 2015-12-25 10:57 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
这就只能解释样品没有完全被破坏而造成的响应值低

有没有其它的原因?
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QUOTE:
原帖由 qhyu 于 2015-12-25 10:57 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
这就只能解释样品没有完全被破坏而造成的响应值低

为什么检测器温度高了反倒不能完全破坏?
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qhyu[使用道具]
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你的检测器温度太低了
检测器的最低温度应该在100度以上,要是在100以下就使得水的凝结造成检测器熄火
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FID的灵敏度和稳定性主要取决于1、如何提高有机物在火焰中离子化的效率。2、如何提高收集极对离子收集的效率。离子化的效率取决于火焰的温度、形状;喷嘴的材料、孔径;载气、氢气、空气的流量比等。离子收集极的效率则与收集极的形状、极化电压、电极性、发射极与收集极之间距离等参数有关。增加检测器的温度会同时增大响应和噪声;相对其他检测器而言,FID的温度不是主要的影响因素,一般将检测器的温度设定比柱温高一些,以保证样品在检测器内不冷凝;此外检测器温度不低于100度,以免水蒸汽在离子室冷凝,导致离子室内电绝缘下降,引起噪声剧增;所以停机时必须在100度以上灭火(通常是先停氢气,后停检测器的加热电流),这是FID检测器使用时必须严格遵守的操作。
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