气相色谱 » 讨论区 » 经验共享 » 【求助】顶空法做水中三氯甲烷四氯化碳做不出标曲

采购询价

点击提交代表您同意 《用户服务协议》 《隐私政策》

 21  2/3 ‹‹123››
 
需要登录并加入本群才可以回复和发新贴
打印 | 推荐 | 订阅 | 收藏

标题:【求助】顶空法做水中三氯甲烷四氯化碳做不出标曲

one[使用道具]
四级
Rank: 4


UID 73393
精华 0
积分 697
帖子 1114
信誉分 100
可用分 6353
专家分 0
阅读权限 255
注册 2011-9-22
状态 离线
11

发表于 2015-12-25 11:30 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


QUOTE:
原帖由 www.1 于 2015-12-25 11:29 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')


现在是没做出线性，所以我们采集的点也没开始做

我没表达清晰，标样的点是否否在一条曲线上，考察哪个点脱离了线性。一般做曲线你还要考虑机子背景、空白，顶空最好再进针空气的。
顶部
ALALA[使用道具]
四级
Rank: 4


UID 77477
精华 0
积分 671
帖子 1002
信誉分 100
可用分 5901
专家分 0
阅读权限 255
注册 2011-11-17
状态 离线
12

发表于 2015-12-25 11:31 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
三氯甲烷、四氯化碳线性还是好做的，我们的超纯水空白一点干扰都没有，自来水是有本地的，如果纯水有干扰，可以煮沸放冷用。要线性好，平衡温度的温度性和顶空瓶的气密性影响很大。我们是安捷伦的启瓶器和压盖器密封的那种。
顶部
chuntian1983[使用道具]
三级
Rank: 3Rank: 3


UID 76393
精华 0
积分 421
帖子 522
信誉分 100
可用分 3423
专家分 0
阅读权限 255
注册 2011-11-4
状态 离线
13

发表于 2015-12-25 11:31 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
暂时不做同一顶空瓶进几针的平行样，因为扎过的顶空瓶担心气密性问题
只做了两瓶空白的平行样（标曲没配好不做样），结果相差不大

==================================

好像同一个顶空瓶不可以扎第二针的吧？
顶部
queen[使用道具]
三级
Rank: 3Rank: 3


UID 72228
精华 1
积分 361
帖子 337
信誉分 102
可用分 2571
专家分 10
阅读权限 255
注册 2011-9-6
状态 离线
14

发表于 2015-12-25 11:32 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
楼主好象是手动顶空。
顶空瓶用的是什么瓶子？气体和液体的体积比要严格一致，也就是所有顶空瓶内水和顶空部分的体积比例要相同。
手动顶空的瓶子没有专用的，一般都是找其它瓶子代用，容积一致的不好找。
还有，楼主空白高，纯水要煮沸20分钟，也就是保持沸腾20分钟，不能烧开就了事。放冷的时候要盖着点，防止再次污染。
做实验的时候要保持实验室通风，有新鲜空气流通。
顶部
any333[使用道具]
五级
Rank: 5Rank: 5


UID 76446
精华 1
积分 1533
帖子 2542
信誉分 102
可用分 13711
专家分 10
阅读权限 255
注册 2011-11-5
状态 离线
15

发表于 2015-12-25 11:32 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
存放和使用三氯甲烷或者四氯化碳的实验室应该和GC实验室有足够距离，注意通风。
顶部
wawa[使用道具]
三级
Rank: 3Rank: 3


UID 71235
精华 0
积分 440
帖子 560
信誉分 100
可用分 3618
专家分 0
阅读权限 255
注册 2011-8-23
状态 离线
16

发表于 2015-12-25 11:32 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
将来也得手动进样做三氯甲烷和四氯化碳，想想就是可怕！
顶部
windboy[使用道具]
三级
Rank: 3Rank: 3


UID 114504
精华 0
积分 196
帖子 111
信誉分 100
可用分 1317
专家分 0
阅读权限 255
注册 2013-9-25
状态 离线
17

发表于 2015-12-25 11:32 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
看了这个帖子还是12年的，不知道你最近会不会看见我的评论。我现在在做饮用水GB/T 5750.8中的三氯甲烷和四氯化碳,，和你一样方法，顶空进样，安捷伦7890B气相色谱和安捷伦7697A顶空进样器，我也是去曲线做不好，只能达到0.99，重复性也不好，达不到国标的范围，另外在方法确认里检出限和检出下限（最低检出质量浓度）有什么关系吗？要做怎做呢？
顶部
xyw5[使用道具]
四级
Rank: 4


UID 75137
精华 1
积分 620
帖子 815
信誉分 102
可用分 4991
专家分 10
阅读权限 255
注册 2011-10-19
状态 离线
18

发表于 2015-12-25 11:33 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
要做好三氯甲烷和四氯化碳的标曲，最好是ECD和自动顶空，先对空白顶空瓶进行测试，有的劣质瓶垫要释放三氯甲烷和四氯化碳，测试合格后再测稀释用水，最好不用纯水，好多实验室都是用纯水机以自来水为原料来制取的，不可能完全去除其中的三氯甲烷，倒是可以选用天然矿泉水，超市里品牌很多，良莠不齐，你最好各买一瓶，经测试后再选购满意的。配标样时注意事项很多，要非常仔细才行，这里就不必啰嗦了。总之一句话，细节决定成败哦。
顶部
TNT[使用道具]
三级
Rank: 3Rank: 3


UID 75639
精华 0
积分 455
帖子 610
信誉分 100
可用分 3826
专家分 0
阅读权限 255
注册 2011-10-26
状态 离线
19

发表于 2015-12-25 11:33 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
还是买个自动的吧，方便。
不过就搂主反应的水浴温度，是不是不对啊，120度，2h? 我记得是 40度，1h啊。
还有 纯水 经过 煮沸（要沸腾15-20min）冷却后使用，空白值很低，几乎为零，可以用来配标曲。
我现在三氯甲烷能做到3个9以上，四氯化碳只能做到0.9970左右，不过加标回收率还可以。100%左右。
顶部
xyw5[使用道具]
四级
Rank: 4


UID 75137
精华 1
积分 620
帖子 815
信誉分 102
可用分 4991
专家分 10
阅读权限 255
注册 2011-10-19
状态 离线
20

发表于 2015-12-25 11:33 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
不好意思，水浴温度，我貌似看错了，你是顶空120度，2h ，是没问题的，我也是这么做的。
顶部
 21  2/3 ‹‹123››