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标题:【求助】黄芪农残检测对照品峰分不开？

王薇薇安[使用道具]
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发表于 2015-12-25 11:34 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【求助】黄芪农残检测对照品峰分不开？

最近一直咱纳闷，在做黄芪农残有机氯检测，用的是气相ECD检测器，柱子时DB-1701，进样口温度230℃，检测器温度为300℃，不分流进样。程序升温：初始100℃，每分钟10℃升至220℃，每分钟8℃升至250℃，保持10分钟。流速是1s/min,可是做出了九个对照品混合液中只出八个峰，有两个峰即PP'-DDD和PP'-DDT重合分不开，改变流量为2s/min也没见效果，另外进样品中也没见有相应的峰出现，但却在离目标峰不远处有个很大的峰，也是唯一一个峰，请问，大家遇到过此问题是怎么个处理的？
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发表于 2015-12-25 11:35 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
做有机氯农药最好用-1、-5柱，如果升温速率这么慢，两峰仍重合，说明柱子不行，换柱子吧。
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发表于 2015-12-25 11:35 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
改变条件，让保留时间再慢一些，看看是否能分离，否则只有更换色谱柱了。
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发表于 2015-12-25 11:35 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
做DDT大多用-5柱。
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发表于 2015-12-25 11:36 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


QUOTE:
原帖由 zbs 于 2015-12-25 11:35 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
做DDT大多用-5柱。

曾经改变过流量参数由1.5改为1，柱温调整减少50后，还是没有解决问题，峰还是没分开，附件里就是做出来的图谱，进得是九个对照品混合溶液，但却只有8个目标峰。
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发表于 2015-12-25 11:37 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


QUOTE:
原帖由 zbs 于 2015-12-25 11:35 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
做有机氯农药最好用-1、-5柱，如果升温速率这么慢，两峰仍重合，说明柱子不行，换柱子吧。

柱子我改变了，由原来的DB-1701变成HP-5但还是DDD和DDT两个峰分不开
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发表于 2015-12-25 11:37 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
图太小了，看不清楚。能不能直接发图上来，将DDT部分放大。
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王薇薇安[使用道具]
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 小中大
大图片都上传不了！我复制粘贴也没得，急死了！
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