【求助】气相色谱-程序升温-空白基线老是出峰？

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标题:【求助】气相色谱-程序升温-空白基线老是出峰？

夜猫子[使用道具]
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发表于 2015-12-26 11:13 资料个人空间短消息加为好友

小中大

上面三幅图均为空白基线，未进样品。柱子已冲洗3天，每次都如上图所示，基线走不平。
程序升温条件：起始柱温为50℃，维持8分钟，然后以每分钟45℃的速率升温至260℃，维持15分钟。
注：恒温下没有这些峰，基线也很平。
请各位大大赐教！！

附件

2015-12-26 11:13

20100416103611776.jpg (22.89 KB)

2015-12-26 11:13

201004161036338198.jpg (20.13 KB)

2015-12-26 11:13

20100416103645173.jpg (20.61 KB)

vvmmoy[使用道具]
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发表于 2015-12-26 11:13 资料个人空间短消息加为好友

小中大

单看你的谱图，你用的是毛细管一节升温吧，出峰时间也就是升温结束。你用多节升温试试.你的升温速率是不是快了。不知道你的柱子型号和分析的产品，你把检测器柱断开重新老化。再把所分析的样品条件在重新摸索一下。

any333[使用道具]
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发表于 2015-12-26 11:13 资料个人空间短消息加为好友

小中大

45度确实有点快，但是也不应该出那么大的峰，如果老化柱子没效果的话，把柱子两端截去一段看有没有效果

yizhi[使用道具]
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发表于 2015-12-26 11:13 资料个人空间短消息加为好友

小中大

注意一下你的柱子的使用温度，有没有可能是柱温太高了

vvmmoy[使用道具]
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发表于 2015-12-26 11:14 资料个人空间短消息加为好友

小中大

程序升温老化你的柱子。

夜猫子[使用道具]
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发表于 2015-12-26 11:14 资料个人空间短消息加为好友

小中大

QUOTE:

原帖由 vvmmoy 于 2015-12-26 11:13 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
单看你的谱图，你用的是毛细管一节升温吧，出峰时间也就是升温结束。你用多节升温试试.你的升温速率是不是快了。不知道你的柱子型号和分析的产品，你把检测器柱断开重新老化。再把所分析的样品条件在重新摸索一下。 ...

柱子型号：AE.SE-54 分析产品：维生素E （检查残留溶剂正己烷）
具体详见《中国药典》2010年版二部正文第908页
柱子刚买回来走空白基线不出峰，后来它们用分析纯二甲基甲酰胺做溶剂就变成这样了。不知道是柱子质量问题还是里面太脏!!!!!!!

夜猫子[使用道具]
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发表于 2015-12-26 11:14 资料个人空间短消息加为好友

小中大

QUOTE:

原帖由 vvmmoy 于 2015-12-26 11:14 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
程序升温老化你的柱子。

我三天都没做了，一直在老化这根柱子，到现在基线还和我发的图一样，咋办

ALALA[使用道具]
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发表于 2015-12-26 11:15 资料个人空间短消息加为好友

小中大

柱子流失了吧？

whitesheep[使用道具]
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发表于 2015-12-26 11:15 资料个人空间短消息加为好友

小中大

是不是之前也这样，只不过没注意呢？我的空白溶剂也出峰，但是加标后基本就看不到了，当然还存在杂质峰，就是显的很弱了。我也不知道这样行不行，就一直这样能做的，检出限，信噪比还好。

ztonyc[使用道具]
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发表于 2015-12-26 11:15 资料个人空间短消息加为好友

小中大

是否考虑一下你的进样口有没有污染，检查一下衬管是不是脏了？

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