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标题:【求助】气相峰型差

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发表于 2015-12-28 11:34 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【求助】气相峰型差

最近在做哌嗪气相，乙醇作溶剂，100mg/ml，直接进样1ul，分流比50:1，HP-5色谱柱，峰型如图，请帮我分析一下，我该怎么解决呢？谢谢


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发表于 2015-12-28 11:35 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
什么型号的仪器？
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发表于 2015-12-28 11:36 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
溶剂峰是这样的话，也未必有问题。
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发表于 2015-12-28 11:36 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


QUOTE:
原帖由 join 于 2015-12-28 11:35 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
什么型号的仪器？

安结论7820A，HP-5毛细管柱
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发表于 2015-12-28 11:37 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
有人说我进样太大，超载了，我很想不明白，为什么能是后面峰型，能给我解释一下超载一般会出现的峰型和原理吗？谢谢??
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发表于 2015-12-28 11:38 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
1ul 进样量不大，况且还有那么大的分流比，应该不会超载。
是不是柱子用久了，存在污染呢，老化柱子会不会有效果呢
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发表于 2015-12-28 11:38 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
这图看一定是在分析期间，改变了灵敏度或衰减！
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发表于 2015-12-28 11:38 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我用DB624色谱柱如图，求大神解答，谢谢


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2015-12-28 11:38
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发表于 2015-12-28 11:39 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


QUOTE:
原帖由 iii_ii 于 2015-12-28 11:38 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
这图看一定是在分析期间，改变了灵敏度或衰减！

我并没有更改设置，重复进样仍这样，将样品稀释也不行
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Darcy[使用道具]
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发表于 2015-12-28 11:40 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
等等，100mg/ml？是做残留溶剂么。你这么大的浓度感觉这峰型也没什么不正常的了，把谱图的量程调大把，基线附近的的那点影响对于整个被测组分峰面积来说应该是微乎其微的。
假如还是要改善峰型的话我这能给出的建议也只能是继续加大分流比了，你是用的可分流衬管吧，不知道你的仪器能不能把分流比开到100或更高。但如此之高的分流，仪器还是很难精确把控住进入柱子的样品量的。
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