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标题:【求助】热重分析。vb1的熔点在200多度

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发表于 2015-12-31 12:37 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【求助】热重分析。vb1的熔点在200多度

我有三个样是维生素VB1的无机盐，做的时候是用丙酮从水中析出的，分子量不对，怀疑有结晶水，做了热重分析。vb1的熔点在200多度，图中有两个降温的过程，不知道是前面的还是后面的是结晶水。
vb-0是337+nH2O
vb-1是362+nH2O
vb-2是337+nH2O


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2015-12-31 12:37
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发表于 2015-12-31 12:38 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【回复】

楼主，我有点不明白的是，分子量你是怎么确定的？分子量不对为什么用热重来测？分子量不对与是否有结晶水有什么关系？
热重可以用于判断样品是否含有水或者溶剂，通常依据开始失重的温度与对应溶剂的沸点的比较来确定是游离水（溶剂）还是结晶水（通常认为高于沸点）。具体溶剂的量，通常用气相来确定；含水量通常可以用卡尔费休法来测定。
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发表于 2015-12-31 12:38 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【回复】

第一个是维生素b1盐酸盐原料药，第二个是我转盐后维生素b1硫酸盐中间体，第三个是我变回维生素b1盐酸盐产品。的化合物结构已经通过质谱和氢谱确证了，分子量是没有问题的。算收率的时候第一步超过了100%，第二步不足80%，所以怀疑产生了结晶水，我用热重分析也就是为了测出分子中带了多少结晶水，才能知道最终的总分子量。
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发表于 2015-12-31 12:39 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【回复】

楼上的，我可以肯定的告诉你，结晶水，肯定是前面的峰，弟一个重量的减少峰与结晶水有关，后面的峰一般是化合物热分解峰
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发表于 2015-12-31 12:39 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【回复】

求指教，第2个图我按失重的比例算得分子中含水量是2.6左右，算几个结晶水呢？2个还是2.5或者3个？
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发表于 2015-12-31 12:39 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【回复】

含水量是2.6??是2.6%吗？那就需要你算算。含水量是几水/（分子量+几水）*100%
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发表于 2015-12-31 12:40 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【回复】

2.6是按第二个图里的失重百分率算出来的。现在不确定算几个结晶水，因为我不能保证测TGA前化合物完全干燥，一点溶剂残留都没有。
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发表于 2015-12-31 12:40 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【回复】

不能保证含水量一定是确定的值。一般含有结晶水的化合物还会含有少量游离水。
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发表于 2015-12-31 12:41 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【回复】

失重峰在100度之前，应该不是结晶水吧。
脱掉结晶水一般在100度以后才可以。
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发表于 2015-12-31 12:41 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【回复】

单纯从图来看，觉得第一个失重可能不是结晶水，一般结晶水应该有价键的，温度不应该这么低就分解了。
我觉得应该先做干燥失重，保证物料干燥，再做TGA。
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