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标题:[未解决]【转载】：【求助】石墨炉检测镍无法建立标曲

  [未解决]本主题悬赏 可用分 1  
happydream[使用道具]
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发表于 2016-1-8 14:55 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【转载】：【求助】石墨炉检测镍无法建立标曲

最近我们用Agilent的AA240z石墨炉做EP里面的硬脂酸镁的重金属镉、镍、铅，用的是加标的方法，但是镍的标准无法建立标准曲线，其他的均可以建立标准曲线，请问各位大侠是什么原因呢？不甚感激！
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iop[使用道具]
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发表于 2016-1-8 14:56 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
石墨炉法测试镍元素还是比较容易的，说说你的测试参数吧
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jiankufanhan[使用道具]
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发表于 2016-1-8 14:56 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
制备供试品混合液、对照品溶液和空白溶液按照以下 比例混合（1.0:1.0:1.0 V/V/V）,（1.0:0.5:0.5 V/V/V）,（1.0:1.0:1.0 V/V/V） .每种混合液再加入50微升校正溶液混匀。相当于每个溶液分别含镍0,0.0125,0.025.

升温程序是干燥120，灰化180，原子化2300，我们采用的是加标试验。
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jiushi[使用道具]
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发表于 2016-1-8 14:57 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
制备供试品混合液、对照品溶液和空白溶液按照以下 比例混合（1.0:1.0:1.0 V/V/V）,（1.0:0.5:0.5 V/V/V）,（1.0:1.0:1.0 V/V/V） .每种混合液再加入50微升校正溶液混匀。相当于每个溶液分别含镍0,0.0125,0.025.

升温程序是干燥120，灰化180，原子化2300，我们采用的是加标试验
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nmn[使用道具]
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发表于 2016-1-8 14:57 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
标准曲线还是比较容易建立的 回收率很难做。而且配制的同一浓度重复性溶液，会突然变大（偶然）目前在查原因。
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shuishui[使用道具]
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发表于 2016-1-8 14:58 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
灰化180？太低了吧
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发表于 2016-1-8 14:58 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
换石墨管吧
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发表于 2016-1-8 14:59 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
同样觉得灰化温度太低了。高温元素灰化温度可以调高。自己用软件的模拟器弄一个最佳的灰化和原子化温度出来。

我看了下，不知道我有没有理解错误。你这应该是加标法测量样品吧。Ni这个元素很奇怪，一般做镍我们都会用新的石墨管，石墨管上的Ni残留比较严重。

很容易出现标曲做不好的现象。估计这就是你说的标曲做不好的原因。做样品的时候进完一针一般都会空烧一次的。
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 小中大
我也感觉灰化温度太低了，你可以看看你走出来的峰型怎么样，确实你可以看你仪器最佳的分析条件。另外，你说的校正溶液时什么？基体改进剂吗?
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艰苦奋斗[使用道具]
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发表于 2016-1-8 15:00 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
如果做验证听我的兄弟  线性专属性一根新石墨管 重复性 一根新石墨管  中间精密度一根新石墨管 稳定性 一根新石墨管 每新根石墨管使用前空烧10次 进样针长时间冲洗4次 如果有出现突然吸光度变大的情况，不要犹豫换石墨管。我已经做好了 呵呵！调查了半个月 领导差点把我劈了。车间等物料等的好辛苦。
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