原子吸收

铬是化肥中的有害元素，它们通过土壤进入植物体内，在环境中累积并难以降解，进而危害人和牲畜。因此对磷矿石、磷酸等化肥生产原料中有害元素的检测控制尤为重要。铬元素的测定通常采用比色法，本文样品经消解液溶解，采用原子吸收标准加入法测定铬。加入ＫＣｌ有利于被测物转化为氯化物，易蒸发为原子态，从而起到抑制电离，有效消除基体对被测元素的干扰，具有提高灵敏度的作用。
１　实验部分
１.１　仪器及工作条件
原子吸收光谱仪，ｎｏｖＡＡ４００型；铬空心阴极灯；灯电流５.ｍＡ，波长３５７.９ｎｍ；火焰：空气－乙炔火焰；燃烧头高度：８ｍｍ；狭缝：０.２ｎｍ。
１.２　试剂和溶液
消解液：４份硝酸溶液（１＋１）＋１份盐酸（优级纯），以体积比配制；硝酸溶液：（１＋１）；盐酸溶液：（１＋４）；氯化钾（优级纯）溶液：１００ｇ／Ｌ；铬标准溶液：１ｍｇ／ｍＬ，称取２８３ｇ重铬酸钾（优级纯），溶于水，移入１０００ｍＬ容量瓶中，稀释至刻度；铬标准中间溶液：吸取２.５０ｍＬ铬标准溶液置于２５０ｍＬ容量瓶中，加２０ｍＬ盐酸溶液（１＋４），用水稀释至刻度，摇匀。此溶液１ｍＬ含１０μｇ铬。
１.３　实验方法
试样处理①：称取磷矿石４ｇ（精确至０.００１ｇ）于１５０ｍＬ烧杯中，用少量水润湿，加入２０ｍＬ消解液，在电热板上低温加热３０ｍｉｎ，并蒸发至近干（赶尽二氧化氮烟雾），取下冷却，加入ＨＣｌ（１＋４）６ｍＬ，继续在电热板上加热溶解可溶性盐类，取下冷却，移入１０００ｍＬ容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。干过滤，清液待测。同时作空白试验。试样处理②：称取磷酸５～１０ｇ（精确至０.００１ｇ）于小烧杯中，加入ＨＮＯ３（１＋１）６ｍＬ，在电热板上低温加热微沸５ｍｉｎ，取下冷却，移入１００ｍＬ容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。干过滤，清液待测。同时作空白试验。
１.４　工作曲线的绘制
①量取１０ｍＬ磷矿石试样处理液分别于６个１００ｍＬ容量瓶中，依次分别加入０.０、１.０、２.０、３.０、４.０、５.０ｍＬ铬标准中间溶液，各加入６ｍＬ盐酸溶液（１＋４），加入氯化钾溶液１ｍＬ，用水稀释至刻度，摇匀，用于测定磷矿石。此标准系列铬的质量浓度分别为０.０、０.１、０.２、０.３、０.４、０.５μｇ／ｍＬ。在与试样溶液相同条件下以水归零测量吸光度，以铬浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准加入曲线。