小中大1、化学干扰
化学干扰与被测元素本身的性质和在火焰中引起的化学反应有关。产生化学干扰的主要原因是由于被测元素不能全部由它的化合物中解离出来,从而使参与锐线吸收的基态原子数目减少,而影响测定结果的准确性。由于产生化学干扰的因素多种多样,消除干扰的方法要是具体情况而不同,常用以下方法:
1)改变火焰温度
对于生成难熔、难解离化合物的干扰,可以通过改变火焰的种类、提高火焰的温度来消除。如在空气-乙炔火焰的PO43-对该的测定有干扰,当改用氧化二氮-乙炔火焰后,提高火焰温度,可消除此类干扰。
2)加入释放剂:
向试样中加入一种试剂,使干扰元素与之生成更稳定、更难解离的化合物,而将待测元素从其与干扰元素生成的化合物中释放出来。如测Mg2+时铝盐会与镁生成MgAl2O4难熔晶体,使镁难于原子化而干扰测定。若在试液中加入释放剂SrCl2,可与铝结合成稳定的SrAl2O4而将镁释放出来。磷酸根会与钙生成难解离化合物而干扰钙的测定,若加入释放剂LaCl3,则由于生成更难离解的LaPO4而将该释放出来。
3)加入保护络合剂:
保护络合剂可与待测元素生成稳定的络合物,而是待测元素不再与干扰元素生成难解离的化合物而消除干扰。如PO43-干扰钙的测定,当加入络合剂EDTA后,钙与EDTA生成稳定的鳌合物,而消除PO43-的干扰。
4)加入缓冲剂
加入缓冲剂即向试样中加入过量的干扰成分,使干扰趋于稳定状态,此含干扰成分的试剂称为缓冲剂。如用氧化二氮-乙炔测定钛时,铝有干扰,难以获准结果,向试样中加入铝盐使铝的浓度达到200ug/ml时,铝对钛的干扰就不再随溶液中铝含量的变化而改变,从而可以准确测定钛。但这种方法不很理想,它会大大降低测定灵敏度。