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标题:[未解决]【转载】【求助】 关于含硅样中铅含量的测定

  [未解决]本主题悬赏 可用分 1  
shuishui[使用道具]
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发表于 2016-1-11 08:22 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【转载】【求助】 关于含硅样中铅含量的测定

最近在测一个含硅样品的时候之前用XRF定性过，铅峰很小，加了氢氟酸处理，消解完全，然后加硼酸络合完全，然后上机ICP读，三次重复的结果是：358PPM，155PPM，0.5PPM，很奇怪的结果，想问问大家有没有遇到过？
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adg[使用道具]
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发表于 2016-1-11 08:22 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
不知道你硅含量有多大啊 不会有这么大误差吧 添加了多少HF呢 我们做微波消解或者其他金属消解的时候 有时候也加的 不会有这么大的变化啵……
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ass[使用道具]
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发表于 2016-1-11 08:23 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
楼主测定时间间隔多大，怎么会有这么大的误差
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iop[使用道具]
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发表于 2016-1-11 08:31 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
看看管路是否被堵住，我也是做硅中杂质分析，一般出现这种情况大多是管路被堵住了，而且是堵得不完全，还有一丝通道。硅中经常有细微的杂质未被溶解掉，所以经常出现结果一次比一次低.
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jiankufanhan[使用道具]
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发表于 2016-1-11 08:31 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
硅含量很少，加了2ML氢氟酸，然后完全络合了，一消解完半小时内测定，管路没有堵，当时我进完样品后，我怀疑仪器有问题，就立刻进了个标准点1PPM，读出来三次：1.005，1.032，1.012（PPM），我们平常都有做含硅的样品，都没有遇到过这样的事情！
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jiushi[使用道具]
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发表于 2016-1-11 08:32 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
按说XRF上365ppm的铅 应该也不是很小的峰咯
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nmn[使用道具]
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发表于 2016-1-11 08:32 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
呵呵，我觉得也是，但XRF铅扫不出，所以我觉得应该是ICP这边的不准，但不知道原因！
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shuishui[使用道具]
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发表于 2016-1-11 08:33 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
方便把光谱图贴上来看看么
怀疑是有元素干扰了铅。
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teddy[使用道具]
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发表于 2016-1-11 08:33 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
嗯嗯；；；；；；
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