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标题:【求助】环己酮的回收套用

duoduo[使用道具]
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【求助】环己酮的回收套用

环己酮,作为溶剂。
对水份要求很高(≤0.1%)。

环己酮:
无色透明液体,带有泥土气息,含有微量的酚时,则带有薄荷味。
不纯物为浅黄色,随着存放时间生成杂质而显色,呈水白色到灰黄色,具有刺鼻臭味。
熔点-47℃,沸点155.6℃,47℃(2kPa),相对密度0.947(20/4℃
在水中溶解度10.5%(10℃),水在环己酮中溶解度5.6%(12℃),易溶于乙醇和乙醚。在冷水中溶解度大于热水。

和水共沸(这个资料很难找到哦),大概水70%,环己酮30%,90℃+吧(常压)。

蒸馏,脱水效果都不好,我试过。


我的现在遇到的问题有2个,1个是:

我回收到的环己酮,水分从0.01%-3%不等,绝大多数为0.3-1.0%。
我的要求是0.1%以下,但实在太难达到了,一般0.2%以下就勉强用了。对产品质量、收率有一定影响。
大部分环己酮回收回来没什么大问题,蒸馏出来就好了,但是水分不合格。

还有1个问题是:
当环己酮(约占50%左右)里混了醋酐、醋酸、石油醚之类的东西,都是混溶的。就很难回收了。
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HP007[使用道具]
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环己酮在水中的溶解度不大,先用水蒸气蒸馏法(工业上用气提法),浙江巨化早就工业化了。然后再考虑萃取干燥进一步脱水。
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绿茶公子[使用道具]
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你说的萃取干燥进一步脱水。

能具体讲解一下吗?

我的现在遇到的问题有2个,1个是:

我回收到的环己酮,水分从0.01%-3%不等,绝大多数为0.3-1.0%。

我的要求是0.1%以下,但实在太难达到了,一般0.2%以下就勉强用了。对产品质量有一定影响。

大部分环己酮回收回来没什么大问题,蒸馏出来就好了,但是水分不合格。

还有1个问题是:

当环己酮(约占50%左右)里混了醋酐、醋酸、石油醚之类的东西,都是混溶的。就很难回收了。

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duoduo[使用道具]
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关键就是脱水问题。

就普通的减压蒸馏(水和环己酮共沸),出去前馏分,剩下的环己酮就能达到0.3-1.0%的水分了。

关键要达到0.1%以下,就很难了。

我试过分子筛,干燥剂(无水氯化钙、硫酸镁),效果都不好。
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555444[使用道具]
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无水氯化钙、硫酸镁效果可能不好,分子筛一般可以用的,之前有人在别的论坛曾提过这个问题,只不过他是干燥丙酮,也觉得分子筛不好用,分子筛干燥前一般要先活化,而且其种类也有很多,如3A,4A等等,在我们熟知的干燥剂中的吸水能力是很强的。如果活化后也干燥不下去的话,那么采用加烃精馏吧,这个方法是一篇专利,北京燕山石化申请的。用普通精馏塔脱除四氢呋喃中微量水的技术,可以参考一下。原理是回流分水。
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join[使用道具]
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精馏要设备、成本的。
大哥。
是做大生产,不是学校里做毕业论文。
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yayya[使用道具]
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用无水硫酸铜去除水,我曾经用过。
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yayya[使用道具]
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醋酐、醋酸可加乙醇进行酯化,除去。
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guagua[使用道具]
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用水蒸气蒸馏。
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