生物制药 » 讨论区 » 经验共享 » 【求助】中试放大出现问题

采购询价

点击提交代表您同意 《用户服务协议》 《隐私政策》

 
需要登录并加入本群才可以回复和发新贴

标题:【求助】中试放大出现问题

am10[使用道具]
四级
Rank: 4


UID 76183
精华 0
积分 676
帖子 971
信誉分 100
可用分 5735
专家分 0
阅读权限 255
注册 2011-11-2
状态 离线
1
 

【求助】中试放大出现问题

跟技术员做了几个项目出现问题有
1:试验有发现反应时放热现象(中试冲料)
2:试验有发现反应时有大量气体产生(中试物料内气体无法排出)
3:蒸馏时 试验未发现杂质 (中试杂质异常变大无数倍)
顶部
cute[使用道具]
三级
Rank: 3Rank: 3


UID 72941
精华 0
积分 156
帖子 72
信誉分 100
可用分 1086
专家分 0
阅读权限 255
注册 2011-9-16
状态 离线
2
 


QUOTE:
原帖由 am10 于 2016-1-12 11:39 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
跟技术员做了几个项目出现问题有
1:试验有发现反应时放热现象(中试冲料)
2:试验有发现反应时有大量气体产生(中试物料内气体无法排出)
3:蒸馏时 试验未发现杂质 (中试杂质异常变大无数倍) ...

正常啊,都存在放大效应的
顶部
zbboom[使用道具]
三级
Rank: 3Rank: 3


UID 114497
精华 0
积分 340
帖子 360
信誉分 100
可用分 2600
专家分 0
阅读权限 255
注册 2013-9-25
状态 离线
3
 

这正是中试的目的之一,中间实验阶段是进一步研究在一定规模的装置中各步化学反应条件的变化规律,并解决实验室中所不能解决或发现的问题。虽然化学反应的本质不会因实验生产的不同而改变,但各步化学反应的最佳反应工艺条件,则可能随实验规模和设备等外部条件的不同而改变。因此,中试放大很重要。实验进行到至少要具备下列的条件方可进行中试。
1、小试收率稳定,产品质量可靠。
2、操作条件已经确定,产品、中间体和原理的分析检验方法已确定。
3、某些设备、管道材质的耐腐蚀实验已经进行,并有所需的一般设备。
4、进行了物料衡算。
5、三废问题已有初步的处理方法。
6、已提出原材料的规格和单耗数量。
7、已提出安全生产的要求。
中试放大的方法有中试放大的方法有:
经验放** 主要是凭借经验通过逐级放大(小试装置-中间装置-中型装置-大型装置)来摸索反应器的特征。它也是目前药物合成中采用的主要方法。
相似放** 主要是应用相似原理进行放大。此法有一定局限性,只适用于物理过程放大。而不适用于化学过程的放大。
数学模拟放** 是应用计算机技术的放**,它是今后发展的方向。
此外,微型中间装置的发展也很迅速,即采用微型中间装置替代大型中间装置,为工业化装置提供精确的设计数
顶部
feixi[使用道具]
三级
Rank: 3Rank: 3


UID 117891
精华 0
积分 241
帖子 221
信誉分 100
可用分 1856
专家分 0
阅读权限 255
注册 2013-12-7
状态 离线
4
 


1、能量聚集过多,增加溶剂
2、通氮气试试
3、实验中物料少,所以杂质就少的微乎其微,中试肯定多了
顶部
tuuu2[使用道具]
四级
Rank: 4


UID 77597
精华 0
积分 507
帖子 674
信誉分 100
可用分 4211
专家分 0
阅读权限 255
注册 2011-11-18
状态 离线
5
 


同意楼上观点,对于反应放热,小试而言相对不是很明显,中试上应该考虑滴加速度与反应釜降温介质
顶部
#碧海潮生#[使用道具]
二级
Rank: 2


UID 75141
精华 0
积分 131
帖子 41
信誉分 100
可用分 896
专家分 0
阅读权限 255
注册 2011-10-19
状态 离线
6
 

1. 中试放热多(冲料)可根据反放热的量和速度,调整反应浓度和反应温度,必要时加冷却器或冷凝器。
2. 杂质多可能是装置、管线选材有问题出现了腐蚀现象,或装置首次试车清洁程度不够。
3. 产生的气体多,可能是瞬间放出热量多,造成部分物料气化,解决好第1项后可能会有所改善。
顶部