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标题:【求助】原位吡啶红外测定催化剂的B酸和L酸的经验和结果

ha111[使用道具]
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发表于 2016-1-16 21:20 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
B酸的位置不对？还有在1490的B+L应该会比较强的，这个好像很弱。
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XYZQ[使用道具]
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发表于 2016-1-16 21:21 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
请问下，吸附时吡啶用量有多少？放多少ml吡啶到吸附体系中是根据什么来确定的？

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一般样品质量都很少，10-20mg的样子 吡啶一般都是过量的吧 我测的时候才用几微升 要根据材料的具体酸性吧 可以看看文献上的
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XYZQ[使用道具]
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发表于 2016-1-16 21:21 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
请教一下，做这个原位分析具体需要的仪器及设备都是哪些呀？

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原位红外池是关键 这个得定做
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vcve[使用道具]
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发表于 2016-1-16 21:22 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我找人测了几个样，酸性与反应活性之间没有规律性，有的样品基线有大的向下的峰，基线很不平，有一个样品竟然出了个包
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chengjie79[使用道具]
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发表于 2016-1-16 21:22 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
楼主的谱图可进一步修正下水蒸汽的影响，尤其B7、B9，软件自带有，或测个相同分辨率的水蒸汽谱自己作下差谱。
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笔笔[使用道具]
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发表于 2016-1-16 21:22 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
另1450左右的峰不能简单认为是L酸，1450以下为羟基吸附的吡啶，1450以上为L酸，有的样品1450附近能明显看下两个峰。
峰的归属以下两篇文献有详细叙述。
Parry, E. P., An infrared study of pyridine adsorbed on acidic solids. Characterization of surface acidity. Journal of Catalysis 1963, 2, (5), 371-379.
Corma, A., Inorganic Solid Acids and Their Use in Acid-Catalyzed Hydrocarbon Reactions. Chemical Reviews 1995, 95, (3), 559-614.
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baidukk[使用道具]
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发表于 2016-1-16 21:23 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
麻烦问一下 你们定制这仪器花了多少钱啊 另外我记得酸度是不是还可以通过化学方法滴定测得呢 谢谢
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笔笔[使用道具]
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发表于 2016-1-16 21:24 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
脱附温度选取脱附温度                     200℃        300℃        400℃
的根据是？看书上物理吸附的脱附温度一般是150℃的

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脱附选用温度的原则是以实际工作状况为准,可以实际了解在该温度下的实际酸性及强度分布,以关联酸性中心及强度和催化效率的联系
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笔笔[使用道具]
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发表于 2016-1-16 21:27 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
可否用固体核磁测定此催化剂的酸性中心？这两种方法的异同和适应性如何？
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remonte[使用道具]
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发表于 2016-1-16 21:28 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


QUOTE:
原帖由 笔笔 于 2016-1-16 21:27 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
可否用固体核磁测定此催化剂的酸性中心？这两种方法的异同和适应性如何？

这个方法是最好的定量测定方法, 不过有固体核磁的地方不多,所以推广很难,还是这个方法性价比高
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