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水分的检测——烘箱干燥

关键词:标准微粒  食品检测  环境监测标准物质  焦炭标准物质
  1．样品的预处理
  固体样品：磨碎，谷类约为18目，其他食品为30目。
  液态样品：先在水浴上浓缩，然后用烘箱干燥；糖浆、甜炼乳等浓稠液体，为防止物理栅(食品表面收缩和封闭，即有时在烘干过程中，样品内部的水分还来不及转移至表面，表面便形成一层干燥的薄膜，以至于部分水分留在食品内不能排除)一般要加水稀释，也可加入石英砂、海 砂、玻璃碎末等于燥助剂，加人量为样品质量的l～2倍(石英砂、海砂可使样品分散，水分较容易除去)。石英砂、海砂、玻璃碎末等使用前要用6 mol•L-1HCL溶液煮沸0.5h，用水洗至中性；再用6mol•L-1NaOH溶液煮沸0.5h，用水洗至中性，经105℃干燥备用。
  2．样品重量和称量皿规格
  样品重量通常控制其干燥残留物为2～4g。对于番茄等蔬菜制品每平方厘米称量皿底面积内，干燥残留物为9～12mg。
  称量皿有玻璃质、铝质。(铝质不耐酸碱)
  称量皿底部直径：对少量液体为4～5cm；
  对多量液体为6.5～9.0cm：
  对水产品为9.0cm。
  一般平铺后厚度不超过器皿的吉。
  3．干燥条件
  最常用的烘箱干燥法，分为常压、减压两种，其所用的干燥时间、温度、压力依待测样品的不同而不同干燥温度一般选择70～100℃。对于热稳定的食品可以取120℃、130℃甚至更高，以缩短干燥时间。干燥时间的选择一般通过试验来确定。有两种方法：一是干燥至恒重方法，即连续两次干燥放冷称重后重量差≤3mg；二是规定干燥时间，即指在所规定时间内水分已被除去。
  4．干燥仪器
  ①恒温干燥箱。
  ②真空干燥箱。
  5．说明
  ①烘干过程中，样品出现了物理栅，因此，可将样品加以稀释，或加入干燥助剂，或采用红外线干燥法，或采用二步干燥法。
  ②样品水分含量较高，干燥温度也较高时，有些样品可能发生化学反应，如水解等，使水分损失。为此，可先在低温条件下加热，然后在某一指定温度下继续完成干燥。
  ③糖分，尤其是果糖，对热很不稳定。当温度高于70℃时，会发生分解，产生水分及其他挥发物质。对此宜采用真空干燥箱，干燥温度应不高于70℃。
  注：如果样品中含有水分以外的其他挥发物，如乙醇、醋酸等；易于氧化的基团，如不饱和脂肪酸、酚类等(氧化后残留物增重)。对测定结果均有影响。