【转载】钨镍合金的样品怎么消解啊？

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标题:[未解决]【转载】钨镍合金的样品怎么消解啊？

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jkh123[使用道具]
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发表于 2016-1-19 07:53 资料个人空间短消息加为好友

小中大

奇怪的客户寄来了恶心的样品，
已知样品为金属，钨镍合金中测量Rohs有害元素.
实现测过XRF，但钨和汞的能量波峰太近，XRF有严重的干扰，所以需要ICP测其中的Pb，Cd，Hg，Cr元素的总量。
但不指导怎么消解啊，这个东西是加什么能融掉啊，XRF测下来80%以上的W含量。
另外，那位大神知道怎么制作背景溶液么，最好有相关标准或文献类的。

a456[使用道具]
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发表于 2016-1-19 07:54 资料个人空间短消息加为好友

小中大

方法需要摸索下，试试加硝酸消解后，再加一些双氧水。

但是[使用道具]
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发表于 2016-1-19 07:54 资料个人空间短消息加为好友

小中大

消解试样使用最广泛的酸是HNO3、HCl、HF、HClO4、H2O2等都是良好的微波吸收体

坚持2011[使用道具]
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发表于 2016-1-19 07:54 资料个人空间短消息加为好友

小中大

需要加HF酸，王水

铃儿响叮当[使用道具]
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发表于 2016-1-19 07:55 资料个人空间短消息加为好友

小中大

试试加硝酸，盐酸消解

ay123[使用道具]
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发表于 2016-1-19 07:55 资料个人空间短消息加为好友

小中大

感觉王水解决不了本质问题，基体效应可能比较大，不过先试试基本方法，看看结果如何？

ayanyang[使用道具]
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发表于 2016-1-19 07:56 资料个人空间短消息加为好友

小中大

试试碱熔法，不过W含量这么高酸消解估计是不行了。

小牛牛[使用道具]
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发表于 2016-1-19 07:56 资料个人空间短消息加为好友

小中大

纯钨一般是碱溶，钨镍合金可以用HF+硝酸溶解，中间过程可能需要补加酸，溶解完全可以加入高氯酸冒烟（可能会有钨的沉淀，不影响测试，没有最好），以驱赶HF和硝酸，消除HF对ICP的腐蚀或者加入饱和硼酸溶液络合F离子，消除F；然后用ICP测定。背景溶液你有纯钨纯镍物质按比例加入标准溶液中即可。

小黄[使用道具]
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发表于 2016-1-19 07:57 资料个人空间短消息加为好友

小中大

氢氟酸和浓硝酸体系去消解，在条件允许的下尽量是消解物的颗粒小。消解完全后加硼酸除掉F离子，然后定容上机测试。

熊猫[使用道具]
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发表于 2016-1-19 07:57 资料个人空间短消息加为好友

小中大

用反王水的比例，在加2ml氢氟酸，用微波消解，称样量100mg以下，测Hg不可以用加热板做消解。

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