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标题:[未解决]在标定过程中需要注意的事项有哪些呢?

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冰@舟[使用道具]
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在标定过程中需要注意的事项有哪些呢?

们小组目前正在开展高铁酸盐方面的研究,但对于前期高铁酸盐纯度测定工作存在一些困惑,经过大量实验至今还未找到解决方法和问题所在,想向您请教关于高铁酸钾的制备及纯度标定的问题,对各位前辈工作造成的不便,我们深表抱歉,敬请您谅解。
     目前,我们采用亚铬酸盐滴定法测定高铁酸盐纯度(Oxidation of Chromium(lll) with Potassium FerratdVI) J. M. SCHREYER,1950),但购买纯度为93%和99%的高铁酸钾,滴定测得的平均值仅为24%左右,多次实验均如此,这样就不能开展后续实验研究。我们的问题如下:
   (1)在开展高铁酸盐研究的过程中,高铁酸盐是自己合成还是购买的成品高铁酸钾?采用什么方法合成在实验室比较安全容易实现?
  (2)在很多关于高铁酸钾的文章中很少涉及高铁酸钾纯度标定的具体操作步骤,请教各位用什么方法来测定高铁酸钾的纯度呢?在标定过程中需要注意的事项有哪些呢?
  (3)请问各位近期哪位老师或者还在继续开展高铁酸盐方面的研究吗?我们有一个不情之请,在您方便的时候,我们想去贵校当面向您请教、学习、咨询关于高铁酸盐制备及其标定方法(发放专家咨询费)?或者如果您的学生们正在开展这方面的研究,我们也可以向他们请教学习。或者邀请您到我们单位来做专题报告。您方便把您其他联系方式告知我们吗(邮箱或者电话等),我们想更加直接向您们请教,衷心感谢!
     我们刚刚开始高铁酸钾方面的研究,具体操作过程中很多基础的问题还不是很清楚,所以很冒昧的打扰大家,深感抱歉,希望大家在百忙之中方便的时候给予回复,我们表示衷心感谢!
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XXXX111[使用道具]
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我也在做,目前遇到了问题,在抽滤的时候,用砂芯漏斗抽滤,在文献中看到有一步是滤饼抛弃,滤液保留,然后滤液拿去重结晶,但是,好像重结晶三十分钟后,再抽滤时,一点东西都没有,不知道是怎么回事?重结晶时时在冰水浴中,测了温度是0摄氏度,冰水浴没问题。希望能够解答的好心人能够给与帮助,在此衷心的表示感谢!!!
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差不多先生[使用道具]
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应该用冰盐浴的,保证温度在-5度左右
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孤独的渔夫[使用道具]
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请问,非得用K2FeO4吗,Na2FeO4不行吗,它俩性能有什么差别呢?!?!
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