气质联用 » 讨论区 » 经验共享 » 【求助】染料中多环芳烃前处理

采购询价

点击提交代表您同意 《用户服务协议》 《隐私政策》

 11  1/2 12››
 
需要登录并加入本群才可以回复和发新贴
打印 | 推荐 | 订阅 | 收藏

标题:【求助】染料中多环芳烃前处理

捆绑[使用道具]
三级
Rank: 3Rank: 3


UID 118093
精华 0
积分 155
帖子 70
信誉分 100
可用分 1061
专家分 0
阅读权限 255
注册 2013-12-9
状态 离线
1

发表于 2016-1-23 09:25 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【求助】染料中多环芳烃前处理

最近实验室要开展染料中多环芳烃的检测，查找了多方法资料，买了18种PAHs 标准品，以及SPE 小柱    就着手做实验了：
问题来了： 萃取溶剂 刚开始用正己烷和丙酮 混合液，超声萃取的时候溶剂挥发的很快，需加冷凝管接冷凝水才能解决，所以后面萃取溶剂更换为甲苯才好点：
染料是溶解在甲苯中，里面还有助剂一些其他成分的东西在，所以萃取后根本无法达到过滤后直接进样，那就继续浓缩吧，不管是旋蒸还是氮吹，因为颜色太深，观测不到瓶内溶剂状况，经常性蒸干，加正己烷溶解，瓶璧上会有恨多染料， 硅胶固相萃取柱，用5ML正己烷活化，然后上样，5ML正己烷淋洗，最后用5ml 二氯甲烷：正己烷（1:4 V:V）洗脱，氮吹至0.5ml  用二氯甲烷定容2ML  上机分析，这样前处理有什么问题吗？  经常测试同一个样品  数值偏差很大；
顶部
yayya[使用道具]
三级
Rank: 3Rank: 3


UID 114491
精华 0
积分 392
帖子 483
信誉分 100
可用分 3138
专家分 0
阅读权限 255
注册 2013-9-25
状态 离线
2

发表于 2016-1-23 09:26 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
用甲苯 ，最后可以离心一下
顶部
rfv[使用道具]
三级
Rank: 3Rank: 3


UID 117825
精华 0
积分 262
帖子 263
信誉分 100
可用分 2061
专家分 0
阅读权限 255
注册 2013-12-7
状态 离线
3

发表于 2016-1-23 09:26 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
挥发快不快要看用的什么容器，另外你是用2ml容量瓶定容吗？
顶部
yizhi[使用道具]
三级
Rank: 3Rank: 3


UID 117886
精华 0
积分 364
帖子 467
信誉分 100
可用分 3071
专家分 0
阅读权限 255
注册 2013-12-7
状态 离线
4

发表于 2016-1-23 09:26 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


QUOTE:
原帖由 yayya 于 2016-1-23 09:26 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
用甲苯 ，最后可以离心一下

溶于甲苯，离心不起作用的。
可以试下二甲亚砜提取，已烷反提取。
顶部
捆绑[使用道具]
三级
Rank: 3Rank: 3


UID 118093
精华 0
积分 155
帖子 70
信誉分 100
可用分 1061
专家分 0
阅读权限 255
注册 2013-12-9
状态 离线
5

发表于 2016-1-23 09:27 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


QUOTE:
原帖由 yayya 于 2016-1-23 09:26 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
用甲苯 ，最后可以离心一下

是用的甲苯萃取，最后我用活化好的硅胶柱过萃取液，效果比较好，用二氯甲烷：正己烷洗脱液洗脱，后来分析了一个洗脱液中，根本无PAHs,说明PAHs 溶于甲苯直接过柱子下来了，硅胶把有颜色的物质和分散剂吸附上
顶部
捆绑[使用道具]
三级
Rank: 3Rank: 3


UID 118093
精华 0
积分 155
帖子 70
信誉分 100
可用分 1061
专家分 0
阅读权限 255
注册 2013-12-9
状态 离线
6

发表于 2016-1-23 09:28 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


QUOTE:
原帖由 rfv 于 2016-1-23 09:26 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
挥发快不快要看用的什么容器，另外你是用2ml容量瓶定容吗？

容器的密封性很好的情况下，能避免挥发吗？ 正己烷和丙酮的混合提取液沸点很低，在60℃超声萃取，挥发肯定是有的，定容2ml用胖肚移液管，没用容量瓶，再转移的话，估计又会有损失；
顶部
seagate[使用道具]
四级
Rank: 4


UID 114508
精华 0
积分 601
帖子 922
信誉分 100
可用分 5343
专家分 0
阅读权限 255
注册 2013-9-25
状态 离线
7

发表于 2016-1-23 09:28 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
试过用石油醚洗脱么？
顶部
捆绑[使用道具]
三级
Rank: 3Rank: 3


UID 118093
精华 0
积分 155
帖子 70
信誉分 100
可用分 1061
专家分 0
阅读权限 255
注册 2013-12-9
状态 离线
8

发表于 2016-1-23 10:04 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


QUOTE:
原帖由 seagate 于 2016-1-23 09:28 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
试过用石油醚洗脱么？

这个还没有，先做做过柱的回收率看看，前处理的方法针对不同的样品，是要灵活调整，不能千篇一律，要是这样可以的话，我这个样品的前处理不就更简单多了；超声提取后，过提取液上机分析；
顶部
45778[使用道具]
三级
Rank: 3Rank: 3


UID 117864
精华 0
积分 272
帖子 283
信誉分 100
可用分 2141
专家分 0
阅读权限 255
注册 2013-12-7
状态 离线
9

发表于 2016-1-23 10:05 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


QUOTE:
原帖由 捆绑 于 2016-1-23 10:04 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')

这个还没有，先做做过柱的回收率看看，前处理的方法针对不同的样品，是要灵活调整，不能千篇一律，要是这样可以的话，我这个样品的前处理不就更简单多了；超声提取后，过提取液上机分析； ...

我说的石油醚，，就是过柱，淋洗用的。。俺想得太简单，你别介。。。
顶部
45778[使用道具]
三级
Rank: 3Rank: 3


UID 117864
精华 0
积分 272
帖子 283
信誉分 100
可用分 2141
专家分 0
阅读权限 255
注册 2013-12-7
状态 离线
10

发表于 2016-1-23 10:06 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
最后用二氯甲烷做溶剂不合适，你可以试一下乙腈
顶部
 11  1/2 12››