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标题:【求助】染料中多环芳烃前处理

dhpbj[使用道具]
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发表于 2016-1-24 21:50 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【求助】染料中多环芳烃前处理

最近实验室要开展染料中多环芳烃的检测，查找了多方法资料，买了18种PAHs 标准品，以及SPE 小柱    就着手做实验了：
问题来了： 萃取溶剂 刚开始用正己烷和丙酮 混合液，超声萃取的时候溶剂挥发的很快，需加冷凝管接冷凝水才能解决，所以后面萃取溶剂更换为甲苯才好点：
染料是溶解在甲苯中，里面还有助剂一些其他成分的东西在，所以萃取后根本无法达到过滤后直接进样，那就继续浓缩吧，不管是旋蒸还是氮吹，因为颜色太深，观测不到瓶内溶剂状况，经常性蒸干，加正己烷溶解，瓶璧上会有恨多染料， 硅胶固相萃取柱，用5ML正己烷活化，然后上样，5ML正己烷淋洗，最后用5ml 二氯甲烷：正己烷（1:4 V:V）洗脱，氮吹至0.5ml  用二氯甲烷定容2ML  上机分析，这样前处理有什么问题吗？  经常测试同一个样品数值偏差很大；
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hold住[使用道具]
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发表于 2016-1-24 21:51 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
用甲苯 ，最后可以离心一下
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finger[使用道具]
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发表于 2016-1-24 21:52 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
挥发快不快要看用的什么容器，另外你是用2ml容量瓶定容吗？
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发表于 2016-1-24 21:53 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


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原帖由 finger 于 2016-1-24 21:52 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
挥发快不快要看用的什么容器，另外你是用2ml容量瓶定容吗？

溶于甲苯，离心不起作用的。
可以试下二甲亚砜提取，已烷反提取。
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dhpbj[使用道具]
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发表于 2016-1-24 21:53 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


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原帖由 hold住 于 2016-1-24 21:51 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
用甲苯 ，最后可以离心一下

是用的甲苯萃取，最后我用活化好的硅胶柱过萃取液，效果比较好，用二氯甲烷：正己烷洗脱液洗脱，后来分析了一个洗脱液中，根本无PAHs,说明PAHs 溶于甲苯直接过柱子下来了，硅胶把有颜色的物质和分散剂吸附上
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dhpbj[使用道具]
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发表于 2016-1-24 21:54 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


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原帖由 finger 于 2016-1-24 21:52 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
挥发快不快要看用的什么容器，另外你是用2ml容量瓶定容吗？

容器的密封性很好的情况下，能避免挥发吗？ 正己烷和丙酮的混合提取液沸点很低，在60℃超声萃取，挥发肯定是有的，定容2ml用胖肚移液管，没用容量瓶，再转移的话，估计又会有损失；
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发表于 2016-1-24 21:54 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
试过用石油醚洗脱么？
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dhpbj[使用道具]
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发表于 2016-1-24 21:55 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


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原帖由 33号 于 2016-1-24 21:54 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
试过用石油醚洗脱么？

这个还没有，先做做过柱的回收率看看，前处理的方法针对不同的样品，是要灵活调整，不能千篇一律，要是这样可以的话，我这个样品的前处理不就更简单多了；超声提取后，过提取液上机分析；
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33号[使用道具]
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 小中大


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原帖由 dhpbj 于 2016-1-24 21:55 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')

这个还没有，先做做过柱的回收率看看，前处理的方法针对不同的样品，是要灵活调整，不能千篇一律，要是这样可以的话，我这个样品的前处理不就更简单多了；超声提取后，过提取液上机分析； ...

我说的石油醚，，就是过柱，淋洗用的。。俺想得太简单，你别介。。
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quiqui008[使用道具]
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 小中大
最后用二氯甲烷做溶剂不合适，你可以试一下乙腈
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