【求助】液相色谱检测条件选择问题

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标题:【求助】液相色谱检测条件选择问题

何去何从[使用道具]
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发表于 2016-1-25 08:56 资料个人空间短消息加为好友

小中大

现在做一个样品，液相色谱条件是：0.05M 磷酸二氢钾-乙腈,用的是氨基柱。结果样品不纯，有好多杂质峰，现在想去做质谱，看看是什么杂质，可是质谱是不能用磷酸盐的，所以得再摸索一个条件。在液相上摸索的质谱条件是：乙酸铵溶液-乙腈，用的氨基柱。可是结果与之前的液相条件对比，杂质峰的个数少了，这样去做质谱也没意义啊？求助下这种情况质谱的条件该怎么选啊？

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2016-1-25 08:56

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2016-1-25 08:56

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橘子水儿[使用道具]
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发表于 2016-1-25 08:56 资料个人空间短消息加为好友

小中大

LZ，那些真的是样品的杂质峰吗？会不会是磷酸盐混有的杂质？看起来吸收很小。
可以测一下磷酸盐缓冲液的pH值，然后调节一下醋酸铵溶液的pH值。

HOT兔[使用道具]
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发表于 2016-1-25 08:56 资料个人空间短消息加为好友

小中大

同意二楼，你做过空白吗？总要做一针空白看看，到底是样品里的还是流动相或溶剂里带进来的。

HOT兔[使用道具]
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发表于 2016-1-25 08:58 资料个人空间短消息加为好友

小中大

把两个条件都做做空白吧，对比一下。

何去何从[使用道具]
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发表于 2016-1-25 08:58 资料个人空间短消息加为好友

小中大

QUOTE:

原帖由 橘子水儿 于 2016-1-25 08:56 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
LZ，那些真的是样品的杂质峰吗？会不会是磷酸盐混有的杂质？看起来吸收很小。
可以测一下磷酸盐缓冲液的pH值，然后调节一下醋酸铵溶液的pH值。

是想鉴定液相条件上出的杂质峰是什么物质，
液相图谱进过空白溶剂流动相，只是在前2分钟溶剂峰的位置处有峰，已经在样品液相图中扣除了，质谱条件醋酸铵的PH值是调过的，和液相的磷酸盐一样的

loli[使用道具]
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发表于 2016-1-25 08:59 资料个人空间短消息加为好友

小中大

感觉应该是溶剂带进去的。

yayya[使用道具]
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发表于 2016-1-25 09:00 资料个人空间短消息加为好友

小中大

溶剂不纯，杂质偏多

koook5695[使用道具]
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发表于 2016-1-25 09:00 资料个人空间短消息加为好友

小中大

要鉴定您所想鉴定的杂质，必须排除溶剂所引入的杂质。