液相色谱 » 讨论区 » 经验共享 » 【求助】样品分离的还不错，可是第一个峰总是倒峰？

采购询价

点击提交代表您同意 《用户服务协议》 《隐私政策》

 43  4/5 ‹‹12345››
 
需要登录并加入本群才可以回复和发新贴
打印 | 推荐 | 订阅 | 收藏

标题:【求助】样品分离的还不错，可是第一个峰总是倒峰？

柒7[使用道具]
三级
Rank: 3Rank: 3


UID 118120
精华 0
积分 167
帖子 73
信誉分 100
可用分 1116
专家分 0
阅读权限 255
注册 2013-12-10
状态 离线
31

发表于 2016-1-25 15:25 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


QUOTE:
原帖由 ns5fan 于 2016-1-25 15:21 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
调整下流动相，让出峰时间推迟点。第以个峰和溶剂峰都粘了。

我把时间放成0.8了，推迟到4.6分钟左右出峰了，我想问一下，大家之前说我的样品基本没保留，跟我在中性氧化铝柱纯化有没有关系
顶部
耗子===[使用道具]
三级
Rank: 3Rank: 3


UID 75772
精华 1
积分 331
帖子 378
信誉分 102
可用分 2621
专家分 10
阅读权限 255
注册 2011-10-27
状态 离线
32

发表于 2016-1-25 15:25 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
这个，没关系的
没保留是和你选择的分析方法有关，中性氧化铝只是样品的处理
顶部
kuaizige[使用道具]
四级
Rank: 4


UID 76978
精华 1
积分 526
帖子 707
信誉分 102
可用分 4338
专家分 10
阅读权限 255
注册 2011-11-11
状态 离线
33

发表于 2016-1-25 15:26 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
走一针空白就清楚了
顶部
柒7[使用道具]
三级
Rank: 3Rank: 3


UID 118120
精华 0
积分 167
帖子 73
信誉分 100
可用分 1116
专家分 0
阅读权限 255
注册 2013-12-10
状态 离线
34

发表于 2016-1-25 15:26 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


QUOTE:
原帖由 耗子=== 于 2016-1-25 15:25 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
这个，没关系的
没保留是和你选择的分析方法有关，中性氧化铝只是样品的处理
  

到了4.6分钟左右出峰还是不行是吧？
顶部
柒7[使用道具]
三级
Rank: 3Rank: 3


UID 118120
精华 0
积分 167
帖子 73
信誉分 100
可用分 1116
专家分 0
阅读权限 255
注册 2013-12-10
状态 离线
35

发表于 2016-1-25 15:28 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


QUOTE:
原帖由 kuaizige 于 2016-1-25 15:26 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
走一针空白就清楚了

什么意思？不懂？大家都让走一针空白，走了，发现第一个峰就是倒峰。那要怎么办？
顶部
耗子===[使用道具]
三级
Rank: 3Rank: 3


UID 75772
精华 1
积分 331
帖子 378
信誉分 102
可用分 2621
专家分 10
阅读权限 255
注册 2011-10-27
状态 离线
36

发表于 2016-1-25 15:29 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我的是安捷伦1200，请教您如何具体操作？

==========================================

在积分中，选择积分开始和结束的时间就可以了
顶部
耗子===[使用道具]
三级
Rank: 3Rank: 3


UID 75772
精华 1
积分 331
帖子 378
信誉分 102
可用分 2621
专家分 10
阅读权限 255
注册 2011-10-27
状态 离线
37

发表于 2016-1-25 15:30 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


QUOTE:
原帖由 柒7 于 2016-1-25 15:26 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')

到了4.6分钟左右出峰还是不行是吧？

4.6分钟，只能说保留弱，你可以调节流动相或者是换柱子等来调节
上图片看看吧
顶部
柒7[使用道具]
三级
Rank: 3Rank: 3


UID 118120
精华 0
积分 167
帖子 73
信誉分 100
可用分 1116
专家分 0
阅读权限 255
注册 2013-12-10
状态 离线
38

发表于 2016-1-25 15:30 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
换柱子对于我是不可能了，只有安捷伦的C8和C18的，现在用的就是C18，流动相我的这个柱子大家说最高水的比例只能在95，我是用95的水和5的乙腈，流速调到0.8了。
顶部
7437654[使用道具]
三级
Rank: 3Rank: 3


UID 107983
精华 0
积分 307
帖子 313
信誉分 100
可用分 2366
专家分 0
阅读权限 255
注册 2013-4-27
状态 离线
39

发表于 2016-1-25 15:32 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
估计你的样品中含有极性比较大的物质，在溶剂倒峰未出完时，就开始响应，导致紧接着出现一大正峰。
其实你监测的目标峰是4分钟以后的色谱峰，前面的一系列杂峰不影响的，就忽略了吧。
这种情况在中药成分分析时是比较常遇到的。
顶部
seagate[使用道具]
四级
Rank: 4


UID 114508
精华 0
积分 601
帖子 922
信誉分 100
可用分 5343
专家分 0
阅读权限 255
注册 2013-9-25
状态 离线
40

发表于 2016-1-25 15:32 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
正常就是溶剂峰
顶部
 43  4/5 ‹‹12345››