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标题:【求助】对照品有杂峰

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发表于 2016-1-27 17:16 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【求助】对照品有杂峰

我的对照品在一色谱条件下为单峰，是全波长扫描的，在254nm和304nm峰形一致，但在另一色谱条件下测定同一对照品254nm下有几个杂峰，304nm下为单峰，可能是什么原因造成的呢？
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发表于 2016-1-27 17:17 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
两色谱条件有什么差别？从差别的地方去思考
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pore[使用道具]
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发表于 2016-1-27 17:17 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

两色谱条件的区别在哪里？应该从区别的地方去思考。问题说得太简单了，别人很难帮你的忙
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whitesheep[使用道具]
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发表于 2016-1-27 17:17 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

光谱带宽一致吗？？
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发表于 2016-1-27 17:18 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

波长不一样，完全可能的

那几个杂峰在304nm下没有紫外吸收，而在254nm下有紫外吸收。
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发表于 2016-1-27 17:18 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
补充一下：如果这样是不是可以断定后面的色谱条件分的开一些呢？出峰的梯度那里没有什么太大变化，只是流动相和柱温换了，有杂峰那个流动相为乙腈和乙酸水柱温为40度，无杂峰的流动相是乙腈和水柱温为35度。
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qiangren789[使用道具]
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发表于 2016-1-27 17:18 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
进空白没有？
首先应排除系统引起的杂峰。
如果确实有杂峰，应该和厂家沟通一下。
没准就是一篇论文了。
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HP007[使用道具]
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发表于 2016-1-27 17:18 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

在同一条件下比较一下
也有可能是酸液把柱子中的杂质洗出来了
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caihong[使用道具]
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发表于 2016-1-27 17:19 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
还有可能样品与酸液发生反应了。
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bojitu[使用道具]
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发表于 2016-1-27 17:19 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

你把有杂质的做个空白流动相或者稀释液看看。

可能乙酸有问题。有杂质，与待分离物反应等等。（flytiger603说的情况也有可能，洗脱出杂质，但是这种情况杂峰重复性不好）。

另外，可能就是在此种条件下，提高了分离度，看到了原来没有看到的峰。

逐个排查，不难解决。

最好上图。
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