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灰分的检测（一）

关键词:粒度标准物质  食品安全快速检测试剂盒  兽药残留检测  国家环境监测标准样品
灰分即指食品灼烧后的残留物。灰分的测定内容可包括以下几方面：总灰分、水溶性灰分、水不溶性灰分、酸溶性灰分、酸不溶性灰分等。
1．样品的处理
可采用测定水分后的残留物作为样品。果汁、牛乳等含水较多的样品，先在水浴上蒸干；含水较多的果蔬及动物性食品，用烘箱干燥(先在60~70℃，然后在105℃)；富含脂肪的样品可以先提取脂肪，然后分析其残留物。
试样称重如下(参考)：
鱼制品(按干物质计)：不少于2g
谷类食品、牛乳：≯3～5g
糖及糖制品、肉制品、蔬菜制品：5～10g
果汁：25g
鲜果或罐藏水果：25g
果酱、果冻、脱水水果：10g
2．操作条件的选择
①灰化温度：灰化温度因样品而异，大致如下：
糖及糖制品、肉及肉制品、蔬菜制品、水果及其制品≯525℃
谷类食品、乳制品(奶油除外)≯500℃
鱼、海产品、酒≯550℃
②灰化时间：对于一般样品，灰化时间没有严格规定，要求灼烧至灰分呈全白色或浅灰色并达到恒重，一般需2～5h。但也有例外，如谷类、茎秆饲料，规定600℃灼烧2h。
对于难灰化的样品：
①可以灼烧，冷却后的样品加入少量水，研碎，蒸去水分，干燥再进行灼烧，必要时重复以上操作。
②可以加入硝酸、乙醇、碳酸铵、过氧化氢等，因其灼烧后完全消失。例如，灰分中杂有碳微粒，冷却后可逐滴加入(1：1)硝酸，约4～5滴，可加速灰化。
③加如氧化镁、碳酸钙等不熔物。但注意要做空白试验。