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标题:【求助】醚沸点258度，文献要求回流，但没写怎么加热

hcy517[使用道具]
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发表于 2016-1-29 13:13 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【求助】醚沸点258度，文献要求回流，但没写怎么加热

醚沸点258度，文献要求回流，但没写怎么加热，一般油浴是不行的，不知道有谁做过这么高温度的反应吗？要是沙浴的话应该怎么操作呢，担心安全问题，因为没做过很高温度的反应，望有经验的指点下
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mimima[使用道具]
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发表于 2016-1-29 13:13 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【回复】

小试就用电加热套即可，保证有效，控温极好
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xgy412[使用道具]
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发表于 2016-1-29 13:13 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【回复】

那怎么控温呢？电热套不带温度显示的啊，难道把温度计插到瓶子里面去？要是沸腾之后不就检测不到外部的温度了吧？万一外面温度升得太高可怎么办呢
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efp[使用道具]
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发表于 2016-1-29 13:14 资料  个人空间 短消息  加为好友 QQ

 小中大

【回复】

300度或360度的水银温度计插入四口瓶的那个14口，一开始就插入呀。外部温度再高，釜内只要有大量的溶剂，釜温是变化不大的。你的要回流反应吧，那就更没问题了
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jishiben[使用道具]
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发表于 2016-1-29 13:14 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【回复】

加热套+沙浴应该可以，控温来说维持一定电压即可
仅是加热套的话，温度极为不稳定
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malong[使用道具]
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发表于 2016-1-29 13:15 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【回复】

外界温度过度是非常危险的啊，本来就260多了，要是突然达到300多咋办，会不会天热套也起火呢？
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发表于 2016-1-29 13:15 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【回复】

还没见过电热套起火，我用它做过350度的反应。你说外温得到多少度
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wwwh[使用道具]
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发表于 2016-1-29 13:16 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【回复】

瓶内回流的话，里面温度就有260了，外面的话肯定还要高十几度，要是再波动下可能达到300哦，我们实验室是那种电热套座子，要单独连接变压器的，你做350度的反应时候不监控瓶子外面的温度吗？
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n111[使用道具]
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发表于 2016-1-29 13:16 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【回复】

我做过二苯醚240度，使用加热套。插个个温度计。
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rrra6[使用道具]
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发表于 2016-1-29 13:17 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【回复】

使用甲基硅油就可以，不过要小心，用久了会有烟雾，容易变质
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