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标题:【求助】正相液相空跑有峰

9妖9[使用道具]
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发表于 2016-1-29 16:04 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【求助】正相液相空跑有峰

我最近做正相液相，安捷伦1100手动进样器，用ELSD检测器。每次进标准都有一个“鬼峰”，后来发现即使不进样，空跑也会出现这个鬼峰。我的流动相是正己烷-二氯甲烷-甲醇，标准品是溶在甲醇里。按理说ELSD检测器不会有溶剂峰，雾化气流速和温度都调很高了，依然不影响“鬼峰”的出现，都快愁死了，现在怀疑是不是进样器有问题，哪位高人给指点下吧。
另外柱子好像也有问题，我反冲的时候柱压怎么会比正常时低接近20bar，柱子是TSK CN-80TS反冲时流动相用二氯甲烷-甲醇6:4。
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发表于 2016-1-29 16:04 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
看看色谱图如何？“鬼峰”处在什么位置？

反冲柱子不是好方法。
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yhn[使用道具]
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发表于 2016-1-29 16:05 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
基线跑平后，空搬进样器，看看还有峰出现没？
个人觉得，ELSD也会有溶剂峰出现的。有溶剂进去后，原来的平衡会被打破
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9妖9[使用道具]
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 小中大
空扳进样器也是有峰的，通常是进一次样后“鬼峰”变大，随后空扳几下峰变小，但不会消失峰高会稳定下来，鬼峰出峰时间大概7.6min，标准出峰时间在8.5min离得太近了。色谱图现在手头上没有，一会我去拷回来
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发表于 2016-1-29 16:06 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
空搬会出峰的话，可能是管路不干净，多冲洗一段时间看看。
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xiaoxiaoniao[使用道具]
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发表于 2016-1-29 16:07 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
7.8min，柱子内径和长度多少？溶剂的可能性不大。 您分析什么物质？有没有梯度？ 样品如果溶解在流动相中实验结果如何？
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ladyhuahua[使用道具]
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发表于 2016-1-29 16:07 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
是不是溶剂或柱子的问题？
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9妖9[使用道具]
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发表于 2016-1-29 16:08 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
样品是糖脂一类的东西，没试过溶在初始流动相里，流动相有梯度，正己烷为A，二氯甲烷/甲醇6:4为B。0min，100%A；7min，45%B；11min，60%B；14min，100%A。柱长25cm，直径4.6mm。昨天工程师来，说可能是进样器里磨损厉害，里面有残留，在等新进样器。。
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bojitu[使用道具]
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发表于 2016-1-29 16:08 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

不用说，肯定是上一次的没冲洗干净
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