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标题:【求助】柱子检测物质发现问题了？

33号[使用道具]
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发表于 2016-1-30 10:20 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【求助】柱子检测物质发现问题了？

请教大家一般在做完样品以后是怎么冲洗色谱柱的？谈谈大家的经验之谈。我们分析室每次做 完样品，由于样品比较多，流动相里含有弱酸弱碱的缓冲液都是使用乙腈+水=50+50洗柱液大流速（1.0mol/l）冲洗到下班然后改小流速 （0.5mol/l）冲洗过夜，第二天接着做样。好像仪器很少休息，色谱柱（安捷伦C18柱）坏的也比较快，新柱子没用几天，峰就拖尾。实在无药可救的时 候，就反着用，好像也用不了几天。最多一根柱子用两三个月就算到顶了。怎样才能延长柱子的使用寿命呢？
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49888[使用道具]
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发表于 2016-1-30 10:20 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
估计是因为杂质太多了，清洗含盐流动相一般用同比例不含盐的流动相冲洗然后逐步换成有机相，以清洗吸附性较强的物质，这要根据你检测物质的性质来决定

根据你的情况，建议设定梯度洗脱
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Darcy[使用道具]
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发表于 2016-1-30 10:21 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
如果天天用，个人认为，没有必要晚上清洗系统。
只用小流速就可以了。
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yizhi[使用道具]
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发表于 2016-1-30 10:21 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

含盐流动相，做完实验检验用95水：5甲醇或乙腈冲洗，1ml/min，30-60min，再用30水：70甲醇或乙腈35水：65乙腈冲洗30-45min，保存
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发表于 2016-1-30 10:21 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
即使是不含盐，用单一比例的溶液冲洗，也会洗不干净的
先用高比例的水洗，再用高比例的有机溶剂洗
把不同极性的杂质都洗掉
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Darcy[使用道具]
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发表于 2016-1-30 10:22 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我们如果需要冲柱子，一般先是大比例水（乙腈：水=10：90）冲，再换50：50冲就好了。
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发表于 2016-1-30 10:22 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
先用10%甲醇水冲洗（1ml/min）30-60min，再用甲醇或乙腈冲洗30-45min即可。
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