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标题:【求助】来讨论一下气相色谱开发的问题

果冻也酸[使用道具]
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发表于 2016-1-30 16:42 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【求助】来讨论一下气相色谱开发的问题

最近做原料检测，涉及到一个产品：
三乙醇胺，查了一下资料：沸点：360℃（101.3kPa），熔点：21.2（℃）
里面含有杂质：一乙醇胺，沸点170℃
                        二乙醇胺，沸点268.8℃
我查了一下国标方法中气相条件：聚乙二醇20M石英毛细管柱，柱长30m，内径0.53mm，液膜厚度1um，不分流进样，载气流速71cm/s,进样口温度300℃，检测器温度320℃，柱温初始120℃，最终260℃，升温速率15℃/min
那么根据一般经验，进样口温度要接近所有物质中沸点最高的才能马上汽化，这里设置300℃可以把三乙醇胺汽化吗？
另外柱温设置这么低，最高到260℃，汽化的三乙醇胺被载气带入毛细管柱不会凝结吗？
这里想让大家分享一下经验，比如给一个物质，知道其沸点及杂质沸点，那么柱温、进样口温度、检测器温度应该如何设定呢？欢迎大家畅所欲言
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zhenxin[使用道具]
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发表于 2016-1-30 16:43 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
不会的，进样口还有高压，不仅是高温，样品会汽化的。
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发表于 2016-1-30 16:44 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
压力越高，物质的沸点不会越高吗？那不更难汽化了吗？
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zhenxin[使用道具]
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发表于 2016-1-30 16:45 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
进样口不一定必须要比物质的沸点高，还有溶剂等混合在一起沸点就不会那么高了。320度进样口温度对于360度沸点的物质无问题。
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zhenxin[使用道具]
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发表于 2016-1-30 16:45 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
不过三乙醇胺用胺专用柱子分离更好。
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发表于 2016-1-30 16:51 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
气化不是沸腾，不需要高过沸点的。
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发表于 2016-1-30 16:52 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


QUOTE:
原帖由 zhenxin 于 2016-1-30 16:45 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
不过三乙醇胺用胺专用柱子分离更好。

胺专用柱是什么型号的？是不是类似于HP-1这种二甲基聚硅氧烷的非极性柱？
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发表于 2016-1-30 16:52 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


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原帖由 zhenxin 于 2016-1-30 16:45 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
进样口不一定必须要比物质的沸点高，还有溶剂等混合在一起沸点就不会那么高了。320度进样口温度对于360度沸点的物质无问题。

请问这个柱温170-260也没有问题吗？这三个关键温度是怎么定的有规律吗？
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发表于 2016-1-30 16:53 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
温度可能要不停的试验才能得出。
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yueban-1147[使用道具]
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发表于 2016-1-30 16:53 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
聚乙二醇20M
用到260度是不是高了点？
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