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标题:【求助】气相基线飘逸是为什么?

+田田+[使用道具]
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【求助】气相基线飘逸是为什么?

气相走空针的时候,基线前面一段时间比较平,后面越走越高,这是为什么?
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seagate[使用道具]
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检测器是什么?工况如何?空采基线时是否程序升温?这些前提都要列出来,方便本版的专家和老师帮你解答。
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+田田+[使用道具]
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QUOTE:
原帖由 seagate 于 2016-1-30 17:01 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
检测器是什么?工况如何?空采基线时是否程序升温?这些前提都要列出来,方便本版的专家和老师帮你解答。

FID检测器、是采用的程序升温,两天前都是好的,中间换了一根衬管,老化了一天柱子(是因为出现很多系统峰、可能是残留),今天走了空针就前面很平,几分钟后基线就越来越高了
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qqq111[使用道具]
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可能的情况有多种。
多数情况是柱子用过一段时间,有点污染,一般老化一下柱子可以改善。
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seagate[使用道具]
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FID检测器、是采用的程序升温,两天前都是好的,中间换了一根衬管,老化了一天柱子(是因为出现很多系统峰、可能是残留),今天走了空针就前面很平,几分钟后基线就越来越高了

===============================================================================================================

使用程序升温,一般基线都会随着温度的升高而逐渐升高,只要基流变化不太大一般都是正常的。但你说之前程序使用空采基线正常,比较平稳,最近出现基线升高问题,不知你的基线变化幅度大概多少?如果基流变化比较大的,可能是柱子的原因。
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any333[使用道具]
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能看看色谱图么?
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whitesheep[使用道具]
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老化色谱柱,多进几次溶剂,看基线如何。
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any333[使用道具]
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除了老化色谱柱,还可以实验更换色谱柱。
检查一下气源。
清洁老化一下检测器。
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qhyu[使用道具]
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走空针是程序升温?
如果程序升温,规则上漂那么正常现象,固定相流失引起。
如果恒温分析时,造成基线不规则漂移,与气体流速、柱系统、检测器、温控系统等有关,如气体泄漏、比例调节不当、色谱柱污染或柱流失严重,检测器污染或损坏等,都会造成基线不规则漂移,主要表现为:
1载气不稳定,可能漏气;
2氢火焰离子化检测器中,氢气与空气比例调节不稳定;
3色谱固定相流失,在使用高灵敏度检测器时尤其明显;
4色谱柱前段被高沸点物质污染;
5色谱柱出口与检测器连接的管道不干净;
6热导检测器热敏元件损坏;
7离子化检测器的静电计损坏或者预热不够;
8热导池检测器的电桥部分出故障;
9记录仪故障;
10仪器防止位置不适宜,附近有出风口、热源或温度变化较大的设备等;
11仪器接地不良。
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yizhi[使用道具]
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估计更换衬管时,不留意对色谱柱或进样器造成污染,先检查下重接后接头处是否有漏气,确定后依据色谱柱要求对进样器和色谱柱进行高温活化。
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