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标题:【求助】程序升温每次都在固定位置出峰,是出的什么...

=菓子=[使用道具]
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【求助】程序升温每次都在固定位置出峰,是出的什么...

如题,程序升温快结束时每每在同一位置出峰
开机第一针或者过夜后第一针,都有,而且非常高
溶剂是丙酮,柱子DB-1701


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2016-1-30 21:11
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继续进样,会缩小,但是或多或少都有点


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以前也有这样的问题 柱子cp-sil 9cb


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chenshuanhe[使用道具]
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你指的是20.565min和13.674min处的峰?可能是柱流失或高沸点杂质的累积吧?将程序升温的尾端温度再调高一点(比如200-250度,但不得超过柱子最高使用温度),保持时间再长一点,若消失,那么应该是累积,必须调整升温曲线。
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QUOTE:
原帖由 chenshuanhe 于 2016-1-30 21:12 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
你指的是20.565min和13.674min处的峰?可能是柱流失或高沸点杂质的累积吧?将程序升温的尾端温度再调高一点(比如200-250度,但不得超过柱子最高使用温度),保持时间再长一点,若消失,那么应该是累积,必须调整升温曲线。 ...

1701柱柱温最高达到250度,保持约10分钟,而且不论标准样品还是普通样品都在此位置出峰,我也一直怀疑是柱流失,但是老化柱子后有时会好一些,有时还是原样。
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前面这一段基线下降是怎么搞出来的?!
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QUOTE:
原帖由 椰子叶子 于 2016-1-30 21:13 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
前面这一段基线下降是怎么搞出来的?!

前面那个凹吗,PFPD检测器所有谱图都是那样的,它会重新点火
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清风风铃[使用道具]
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可能是检测器接毛细柱的适配器或石墨压环污染了,不接毛细柱,死堵堵上检测器入口,开尾吹,走相同的升温程序,若该位置仍然出峰(可能峰更大),考虑是适配器或石墨压环污染了,高温老化或更换
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any333[使用道具]
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怀疑进样口污染。
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那平常做样时,会有这个“峰”吗?
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