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标题:【求助】有机磷农残检测中敌敌畏检测不出峰

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发表于 2016-1-30 21:35 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【求助】有机磷农残检测中敌敌畏检测不出峰

相关检测项目：
北京普析气相色谱
安捷伦科技(中国)有限公司 我在做敌敌畏标准溶液的时候仪器不出峰，但是有机磷其他标液能出峰，想请教下这里的前辈们，可能帮分析分析原因？用的是北京普析气相色谱FPD检测器，气化室温度200℃，柱温170℃，检测器230℃
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quiqui008[使用道具]
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发表于 2016-1-30 21:35 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
建议程升，初温要低，40度开始吧
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发表于 2016-1-30 21:36 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
敌敌畏出峰较早，80度初温，20度/min升到260度，保持10min。检测器温度300度，DB1701柱（30*0.25*0.25）。
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any333[使用道具]
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 小中大
楼主最好详细描述一下条件，上传色谱图看看。
估计是距离溶剂太近
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kulee[使用道具]
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发表于 2016-1-30 21:36 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
敌敌畏容易水解，遇碱更易分解，所以你应首先确认你的标样里边有没有敌敌畏这种成分。如果你用的是混标，浓度有较低，那就值得考虑了。你不妨买几支不同浓度或不同批次的敌敌畏单标（一般为1000ug/ml或100ug/ml），在仪器上摸索一下升温程序，合适后再进行后面的工作。
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发表于 2016-1-30 21:37 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
恒温吗？我用初始温度100,20度/min升到200度，5点多就出峰了
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quiqui008[使用道具]
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发表于 2016-1-30 21:37 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
敌敌畏5分钟就出峰，可先配0.2、0.4ug/mL。
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any333[使用道具]
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发表于 2016-1-30 21:37 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
DDV相对而言还是比较容易做的。
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章鱼小丸子[使用道具]
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发表于 2016-1-30 21:38 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


QUOTE:
原帖由 any333 于 2016-1-30 21:37 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
DDV相对而言还是比较容易做的。

我也不知道我在做的过程中出现了什么问题
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发表于 2016-1-30 21:39 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


QUOTE:
原帖由 quiqui008 于 2016-1-30 21:37 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
敌敌畏5分钟就出峰，可先配0.2、0.4ug/mL。

五分钟就能出峰吗？我用ECD也试了下，倒是有峰，但是杂峰太多，也不能确定哪个是敌敌畏
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