气相色谱 » 讨论区 » 经验共享 » 【求助】气象色谱分析乙二醇 PEG-20M FID检测器

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标题:【求助】气象色谱分析乙二醇 PEG-20M FID检测器

any333[使用道具]
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发表于 2016-1-30 22:36 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
分流比多大？
可能需要大口径柱子
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standbyme[使用道具]
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发表于 2016-1-30 22:37 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
今天试了下分流  结果只是出了一个峰

=========================================================

分流开小一点，补充气也调一调增加收益，另外你的衬管也要换分流衬管。
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hulu呼噜[使用道具]
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发表于 2016-1-30 22:37 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
换种柱子试试吧，非极性的考虑一下，效果也会不错！
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许愿精灵[使用道具]
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发表于 2016-1-30 22:37 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
今天用KB-5的30m*0.32mm*0.25μm的色谱柱试了一下，具体条件如下：
样品：乙醇中的乙二醇，体积浓度30%；
进样口：250℃；柱温60℃；检测器250℃；恒温分析
色谱柱流量：2ml/min,分流：150ml/min，进样量0.1微升：
这个条件下，乙醇饱和，乙二醇峰形极差，差不多三角形吧；
我用刚进过样品的针吸了0.5微升的空气又重新进了一针，色谱图如下：
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许愿精灵[使用道具]
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发表于 2016-1-30 22:38 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
今天用KB-5的30m*0.32mm*0.25μm的色谱柱试了一下，具体条件如下：
样品：乙醇中的乙二醇，体积浓度30%；
进样口：250℃；柱温60℃；检测器250℃；恒温分析
色谱柱流量：2ml/min,分流：150ml/min，进样量0.1微升：
这个条件下，乙醇饱和，乙二醇峰形极差，差不多三角形吧；
我用刚进过样品的针吸了0.5微升的空气又重新进了一针
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许愿精灵[使用道具]
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发表于 2016-1-30 22:38 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
感觉楼主的分析可能存在以下问题：
（1）样品浓度过大；进样量是不是有点多？
（2）分流不够；
（3）色谱柱温度是不是调整一下，我用的是非极性的柱子，柱流速2ml/min时候，柱压大概在0.08MPa；或者就直接换个柱子试试
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发表于 2016-1-30 22:39 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
这个柱子的效果还行，可以把乙醇浓度再降低些。
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鹿奔奔[使用道具]
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发表于 2016-1-30 22:39 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
岛津的机器么?建议
1 换db-wax或者innowax柱子
2 改为分流进样，分流比从20:1到50:1试下
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