热分析

小弟正在做毕业论文，论文内容就是用高岭土、滑石、a-氧化铝的混合物粉末，压片后一次性烧成堇青石-莫来石复相陶瓷,，以达到耐高温、抗热震性高的效果。我查了很多资料，大部分烧结过程是这样的：以5 ℃/min 升温至1000 ℃,再以3 ℃/min 升温至烧结温度（1300-1400℃）保温3h。我就想问：1、为什么升到一千度要变换升温速率？2、在1000℃时需要保温吗？3、1000℃是不是有什么晶型转变发生？4、一般陶瓷的烧结制度怎么确定下来，成分不确定要做差热吗？如果粉末的成分都是已知的呢？感谢高手么不吝赐教

好像573℃时候有个石英转变.  1000℃以后莫来石生成.是一个致密化的过程.后面升温速度减慢也是为了气体排出.减少气孔率..  最好是做一个差热分析..    烧成制度确定主要有几点 (1)坯料组分在加热过程中的性状变化    (2)制品的尺寸及形状  (3)釉烧方法 (没施釉,这个不用考虑)    (4) 窑炉  
      可利用有关相图,热分析资料,高温物相分析,烧结曲线(气孔率,烧成收缩曲线,吸水率及密度变化曲线)等技术,通过分析坯体在加热过程中的性状变化,可初步得出坯体在各温阶段可以允许的升.降温速率.

烧结的时候还应当注意还有晶粒生长和二次再结晶问题...  陶瓷导论, 陶瓷工艺学,材料科学基础里面都有烧结相关的内容也比较详细,

谢谢回答。我的实验过程所有的原料成分都是已知的，预计会烧成出来的堇青石和莫来石也是成分已知，需要做差热吗？

升温曲线大部分而言都是越慢越好,但是其中会涉及到生产周期问题,所以要取个折中点..大体温度转换点可以参考文献,升温速度可以随便尝试,不会出太大问题的.如果成分差不多,烧出来的性能应该差不多,差热自然也不用做了,如果要进行工业化生产,则需要进行很大的优化

如果你仅仅用高岭土，滑石，α氧化铝烧结堇青石莫来石复合陶瓷，而且没有加烧结助剂的情况下，烧结温度大概为1350℃~1420℃，较低的温度以及较高的温度建议就不用烧了~~
较低的温度可能不能很好地形成莫来石，较高的温度堇青石产生的液相量太多了，坯体会变形的~~
在低于900~1000℃，高岭土，滑石这两种原料基本就是失去了结合水，并且在这个温度范围结构会有小小的变化，高岭土中会产生莫来石的晶核，之后如果升温太快对结构有影响，较慢的升温速率有益于这两种物相的形成，并且较慢的升温速率有利于试样的致密化。
由于堇青石的合成一般都是“液相烧结合成”的如果较快的速率升温至烧结温度，那么会产生较多的液相，液相粘度较大不利于气孔的排除。也就是说堇青石的合成过程中其致密化过程先于合成过程的~~
至于你要做毕业设计当然要做个“差热分析”了~~
个人认为1000℃不需要保温了，在1000℃保温可能更有利于之后莫来石的合成，当然这个没有经过实际的验证，呵呵~~
这样便于说明数据啊，呵呵~~

差热当然需要..。。。。。

专家，再请教您一个问题，我的导师说让我将原料 高岭土，滑石，α氧化铝，各做一个差热分析，再各做一个红外，做红外是干什么用得呀？他说得比较模糊，好象是说等烧结出来的陶瓷做xrd时，红外图可以对照着看，我也不好多问。凭您的经验做红外是什么目的呀？

其实我也不是什么专家，只是之前做过相关的工作，呵呵~~
要是做差热的话，个人觉得应该把你设计的配方做一个差热看看在那些温度点会发生反应~~
虽然你单个做也可以，但是只能看到单个原料在不同温度的变化，尤其高温条件下相互之间的反应很多时候是看不出来了的~~
至于你导师说的做红外我就不知道了，一般我们做有机或者要看键型变化或者某些键的变化才做红外~~
对于你做的这个堇青石莫来石复合材料我觉得只做差热和XRD就可以很好的说明问题了~~~

根据不同温度时试样的吸水率（气孔率）以及线收缩（体积收缩）的情况来确定。