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标题:【求助】依托考昔合成工艺优化

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发表于 2016-2-12 21:00 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【求助】依托考昔合成工艺优化

按照文献步骤，反应很杂，不利于放大生产，提纯较难，有大神懂该步骤怎么优化么，关键点在哪里。谢谢~~~


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2016-2-12 21:00
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baidukk[使用道具]
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发表于 2016-2-12 21:01 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
看起来几个偶联反应可以搞定啊。。。不过得好好设计，考虑原料的易得性及反应的可行性
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nikun230[使用道具]
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发表于 2016-2-12 21:01 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
水分对反应有影响，但是也没用过分严格（未处理溶剂），溶剂去除不是蒸干。粗品成盐，再游离精制...
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发表于 2016-2-12 21:02 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


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原帖由 nikun230 于 2016-2-12 21:01 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
水分对反应有影响，但是也没用过分严格（未处理溶剂），溶剂去除不是蒸干。粗品成盐，再游离精制...

已经搞定，虽然你给的信息比较笼统，不过再次感谢，精制收率也就在50%左右。
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 小中大
这个一锅煮的，后处理很重要，这个项目真难点是晶型吧
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发表于 2016-2-12 21:03 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


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原帖由 BUK 于 2016-2-12 21:02 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
这个一锅煮的，后处理很重要，这个项目真难点是晶型吧

你好，做到放大溶剂需要除水么。我发现叔丁醇钾和那个六氟磷酸盐也反应，导致体系很杂乱。是不是这样
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 小中大


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原帖由 free 于 2016-2-12 21:03 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')

你好，做到放大溶剂需要除水么。我发现叔丁醇钾和那个六氟磷酸盐也反应，导致体系很杂乱。是不是这样

没有除水，一锅煮都没监控，放大也还算稳定啊
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发表于 2016-2-12 21:04 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


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原帖由 BUK 于 2016-2-12 21:03 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')

没有除水，一锅煮都没监控，放大也还算稳定啊

这个反应最后怎么提纯比较好，除去溶剂得不到固体，只有棕色的油，我用甲苯萃取的，但收率较低，请问你有更好的办法么，谢谢~~
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 小中大


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原帖由 free 于 2016-2-12 21:04 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')

这个反应最后怎么提纯比较好，除去溶剂得不到固体，只有棕色的油，我用甲苯萃取的，但收率较低，请问你有更好的办法么，谢谢~~

成盐
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 小中大


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原帖由 BUK 于 2016-2-12 21:04 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')

成盐

我试过了，成盐反萃，可是杂质也会成盐。我成的盐酸盐 请问你成的什么盐呢？
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