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标题:【求助】维格列汀二取代杂质怎么解决？

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发表于 2016-2-15 16:26 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我现在二取代的杂质根据HPLC面积归一化法测定能够降低到1.5%左右，你需要降低到多少？目前我还在为减少杂质含量在努力中。。。

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不做到0.1一下，能报？
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发表于 2016-2-15 16:27 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
不做到0.1一下，能报？
...

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我们有方法粗品降至1%以下，重结晶后0.05%以下，甚至未检出。因为原研制剂中是未检出的。
我们还有维格列汀全部杂质的合成方法，并提供杂质对照品
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发表于 2016-2-15 16:27 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
维格列汀 比较难精制的并不是双取代杂质，而是原料氨基金刚烷醇，如何做到0.1%以下。
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发表于 2016-2-15 16:28 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
还是这位实在，我们也是做了很多实验才降低到0.1%以下的，楼主再摸索摸索吧...

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大侠，维格列汀双取代在反应体系中能降低到0.1%左右？总收率能做到多少？
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发表于 2016-2-15 16:29 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
大侠，维格列汀双取代在反应体系中能降低到0.1%左右？总收率能做到多少？...

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反应中做不到，提纯到的
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发表于 2016-2-15 16:30 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


QUOTE:
原帖由 loli 于 2016-2-15 16:29 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
大侠，维格列汀双取代在反应体系中能降低到0.1%左右？总收率能做到多少？...

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反应中做不到，提纯到的

反应时候，双取代杂质能降到多少？最后一步收率有多少？
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feixi[使用道具]
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发表于 2016-2-15 16:31 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我现在二取代的杂质根据HPLC面积归一化法测定能够降低到1.5%左右，你需要降低到多少？目前我还在为减少杂质含量在努力中。。。

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是反应时候的杂质吗？还是纯化后？
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ALALA[使用道具]
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发表于 2016-2-15 16:32 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
维格列汀 比较难精制的并不是双取代杂质，而是原料氨基金刚烷醇，如何做到0.1%以下。

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如何做到？
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