催化 » 讨论区 » 经验共享 » 【求助】哪位用尿素制备过g-C3N4？

采购询价

点击提交代表您同意 《用户服务协议》 《隐私政策》

 26  1/3 123››
 
需要登录并加入本群才可以回复和发新贴
打印 | 推荐 | 订阅 | 收藏

标题:【求助】哪位用尿素制备过g-C3N4？

damingxia0904[使用道具]
三级
Rank: 3Rank: 3


UID 76226
精华 1
积分 285
帖子 246
信誉分 102
可用分 2011
专家分 10
阅读权限 255
注册 2011-11-2
状态 离线
1

发表于 2016-2-17 16:33 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【求助】哪位用尿素制备过g-C3N4？

我用10g尿素，放坩埚里，加盖，5度每分升到550度恒温2小时，拿出来一看，都跑掉了，一点固体产物都没有，可是文献上说这样可以制备的啊，哪位来帮忙分析一下，谢谢！
顶部
join[使用道具]
四级
Rank: 4


UID 72960
精华 0
积分 627
帖子 873
信誉分 100
可用分 5266
专家分 0
阅读权限 255
注册 2011-9-16
状态 离线
2

发表于 2016-2-17 16:33 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我知道：我也这样烧过，你的坩埚太大了，10g尿素起码你的坩埚快要满才行，必须盖上盖子。然后是你的升温速率太低，我10℃/min 10g才得0.3g. 文献还有用10-25℃/min的在600℃下都可以得到。最后，我们组也一直在做g-C3N4材料。直接使用二氰二胺或三聚氰胺或硫脲为原料，放在带盖的坩埚里用马弗炉焙烧，升温5°/min到550°C 保持3h制备的出来的g-C3N4是黄色的，结晶度也非常好。但是，这些做出来的效果都没有尿素做出来的好，今年最新Angew发表C3N4制氢王就是用尿素烧出来的。可惜有一缺点就是尿素烧的C3N4产率太低，一不小心就烧没了...
顶部
nn255[使用道具]
四级
Rank: 4


UID 76746
精华 0
积分 652
帖子 1024
信誉分 100
可用分 5877
专家分 0
阅读权限 255
注册 2011-11-9
状态 离线
3

发表于 2016-2-17 16:34 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
在保护气体里制备吧。管式炉，N2
顶部
nn255[使用道具]
四级
Rank: 4


UID 76746
精华 0
积分 652
帖子 1024
信誉分 100
可用分 5877
专家分 0
阅读权限 255
注册 2011-11-9
状态 离线
4

发表于 2016-2-17 16:34 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我提高升温速率到15度每分，有产物，但是太少了10g尿素得到0.05g...
、
=============================================================

你可以再炉膛中同时放4~6个坩埚，每个坩埚10~12g，这样可以提高产量。
顶部
qiangren789[使用道具]
三级
Rank: 3Rank: 3


UID 73754
精华 0
积分 333
帖子 365
信誉分 100
可用分 2651
专家分 0
阅读权限 255
注册 2011-9-27
状态 离线
5

发表于 2016-2-17 16:34 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我放两个，一个尿素，一个硫脲，这样有影响吗？...

===============================================================================================================

应该没有什么影响，尿素和硫脲都能烧出C3N4。硫脲的制备C3N4产量比较大。参见我近期的论文：
1. Facile transformation of low cost thiourea into nitrogen-rich graphitic carbon nitride nanocatalyst with high visible light photocatalytic performance. Catalysis Science & Technology, 2012, 2(7), 1332-1335. (SCI，IF = 3.753)
2. Efficient synthesis of polymeric g-C3N4 layered materials as novel efficient visible light driven photocatalyst. Journal of Materials Chemistry, Communication,
2011, 21(39), 15171-15174. (SCI，一区，IF = 6.101)
3.  Journal of Colloid and Interface Science, 2013, 401, 70-79. (SCI, 三区，IF = 3.172)
顶部
131415[使用道具]
四级
Rank: 4


UID 74126
精华 0
积分 565
帖子 789
信誉分 100
可用分 4798
专家分 0
阅读权限 255
注册 2011-10-6
状态 离线
6

发表于 2016-2-17 16:35 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
这个是尿素的分子式：CO(NH2)2
550摄氏度有空气的情况下肯定全被都烧光了啊，怎么可能会有固体产物残留。。
葡萄糖都烧的什么都不剩。。。。
顶部
damingxia0904[使用道具]
三级
Rank: 3Rank: 3


UID 76226
精华 1
积分 285
帖子 246
信誉分 102
可用分 2011
专家分 10
阅读权限 255
注册 2011-11-2
状态 离线
7

发表于 2016-2-17 16:35 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


QUOTE:
原帖由 131415 于 2016-2-17 16:35 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
这个是尿素的分子式：CO(NH2)2
550摄氏度有空气的情况下肯定全被都烧光了啊，怎么可能会有固体产物残留。。
葡萄糖都烧的什么都不剩。。。。

有文献报道的，我照着做的
顶部
HP007[使用道具]
三级
Rank: 3Rank: 3


UID 74166
精华 0
积分 446
帖子 612
信誉分 100
可用分 3833
专家分 0
阅读权限 255
注册 2011-10-7
状态 离线
8

发表于 2016-2-17 16:35 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


QUOTE:
原帖由 damingxia0904 于 2016-2-17 16:35 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')

有文献报道的，我照着做的

我以前用过尿素做还原剂，貌似我记得它的沸点不到200°，貌似200°就能弄干净
顶部
ending[使用道具]
四级
Rank: 4


UID 76092
精华 0
积分 771
帖子 1242
信誉分 100
可用分 6981
专家分 0
阅读权限 255
注册 2011-11-1
状态 离线
9

发表于 2016-2-17 16:36 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
你把升温速率设置的大一些，10或者20吧，试试
顶部
sunnyB[使用道具]
四级
Rank: 4


UID 77335
精华 0
积分 581
帖子 862
信誉分 100
可用分 5059
专家分 0
阅读权限 255
注册 2011-11-16
状态 离线
10

发表于 2016-2-17 16:36 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
升温速率设到15度/分钟，膛要保持比较密闭的状态。每个坩埚还可以多放一些尿素。我在600下都能用尿素制备出C3N4
顶部
 26  1/3 123››