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标题:[未解决]【转载】【已应助】为什么同一个样品两次测差好多？

  [未解决]本主题悬赏 可用分 1  
铃儿响叮当[使用道具]
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发表于 2016-2-17 21:06 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【转载】【已应助】为什么同一个样品两次测差好多？

我是测生物质灰样品中K元素的，0.1g灰样用6mlHNO3+4mlHClO4+2mlHF混合酸液进行消解，赶酸后定容至50ml。根据师兄师姐之前的试验结果，待测液的浓度多维持在30~60ppm之间，我选取的标液为0，10，20，30，50，80，100。结果却高达几千ppm。过了几天这批样品重测，结果虽然明显低了很多，却也有几百ppm。大家认为是什么原因？是消解不完全（可能含的有机物）还是赶酸不完全呢？还是仪器的原因呢？仪器是opima8000，之前没出过这个问题。。。
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ay123[使用道具]
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发表于 2016-2-17 21:06 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
可能样品基质效应带来的影响
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铃儿响叮当[使用道具]
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发表于 2016-2-17 21:07 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

回复 #2 ay123 的帖子

可能是哪些基质呢？谢谢啦。。。
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熊猫[使用道具]
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发表于 2016-2-17 21:07 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
不知道你这个表样的线性关系如何？如果是好的，假设你的样品是几千PPM，那么你的这条曲线是不适合的用来计算这个样品的。其次这个样品的里的K量是不是真有这么多，如果不是来源有哪些？具体样品具体，可能有基质的问题，有前处理的问题，供参考！逐一排除吧
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a456[使用道具]
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发表于 2016-2-17 21:08 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
排查一下前处理有无问题，假如有机会，请教下你师兄他们是怎么处理样品和检测的。
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ay123[使用道具]
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发表于 2016-2-17 21:08 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

回复 #3 铃儿响叮当 的帖子

基质干扰是可能存在的，一般要不是正干扰，要不就是负干扰
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tomm[使用道具]
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发表于 2016-2-17 21:09 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
1、前处理的影响，你可以通过做空白样品来排除
2、是否存在基体影响，可以做下加标回收实验。可以试一下后加标
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但是[使用道具]
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发表于 2016-2-17 21:09 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
1. 麻烦先确认试剂及使用器皿等是否合适，有无K污染源；
2. HF及HClO4是否赶好了，尤其是HF，最好加点中和剂；
3. 同样品处理，做个空白及加标确认流程。
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ayanyang[使用道具]
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发表于 2016-2-17 21:10 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
请问有随样做标准质控样品吗？
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small2011[使用道具]
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发表于 2016-2-17 21:10 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
你是用径向还是轴向的？K最好还是用径向观测。另外就是空白值怎么样？水是否满足要求
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