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标题:【求助】求H2-TPD的详细的仪器操作步骤

fsdd817[使用道具]
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发表于 2016-2-18 10:38 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【求助】求H2-TPD的详细的仪器操作步骤

大家好，我刚刚接手化学吸附的工作，没有多少工作经验。我用麦克公司的化学吸附仪autochem2920研究一下加氢催化剂的氢气吸附脱附的性质，

H-TPD实验是在加氢催化剂做完TPR之后，分别在50度，100度，150度，400度下吸附10%H2-Ar 1~4小时，然后用氦气在相同的吸附温度下吹扫1小时，接着做H-TPD，脱附温度从吸附温度到900度，10k/min。但是结果很不理想，TPR结果到很好，H-TPD得到的是信号很弱的锯齿状的，趋势是平直的线，没有明显的脱附峰。

想请大家给指导一下实验，为什么H-TPD不成功。希望给出具体的步骤，比如催化剂称取多少，怎么预处理，在多少温度下吸附氢气，氢气是含10%氢气和90%的氩气混合气体对氢气的吸附有没有影响；我在有些文献上看到好像氢气要在几个MPa的条件下吸附，请问压力是必须的吗，我们的仪器只能在常压下操作？总之一句话，想请大家给一个H2-TPD的详细的仪器操作步骤，谢谢大家
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ALALA[使用道具]
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发表于 2016-2-18 10:39 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
好多吸附都是在零下多少度。你可以找找文献
脱附也是从那个温度再到高温。常温都有点高。
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发表于 2016-2-18 10:40 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
你的催化剂是什么啊？
有些金属吸附氢后很容易脱除掉的。你要再多给一些条件才好。
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fsdd817[使用道具]
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发表于 2016-2-18 10:40 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我的催化剂含有镍钨等金属。我对H-TPD不熟悉，属于尝试。想要一个傻瓜式的详细的操作步骤。还有有人说H-TPD必须在高压条件下进行，是吗？我的化学吸附仪是常压的，不能做高压。
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发表于 2016-2-18 10:41 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
你的仪器已经很高级了，做H2-TPD实验是没问题的。
现在有二个问题要确定：1，确定你的催化对对H2是不是有吸附能力，因为有些还原过后的催化剂，基本上对氢没有吸附峰。
2，通常做H2-TPD是在常温下吸附1h左右，而不应该你说的那么高的温度。
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发表于 2016-2-18 10:41 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
Ni上氢吸附不是很牢固，应该降低吸附温度和脱附温度，从零下50度开始脱附，估计到100度左右就会脱附干净。如果吸附的温度或者吹扫得温度较高，吸附量很少，不容易检测到。

第二、建议采用高灵敏度的TCD,日本的岛津GC-8A比较好，一般的TCD或者MS需要放大器

我们最近做过一点有氢溢流的Cu基催化剂的氢-TPD
Applied Catalysis A: General，Volume 403, Issues 1-2, 22 August 2011, Pages 173-182
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发表于 2016-2-18 10:41 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
要么用氩气做载气啊，氢气氦气热导率差的不多
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发表于 2016-2-18 10:42 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
Ni上氢吸附不是很牢固，应该降低吸附温度和脱附温度，从零下50度开始脱附，估计到100度左右就会脱附干净。如果吸附的温度或者吹扫得温度较高，吸附量很少，不容易检测到。

第二、建议采用高灵敏度的TCD,日本的岛 ...

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请问，我想问你，镍吸附要从零下开始，这个操作如何实现
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