小中大溶胶——凝胶法
溶胶 ——
凝胶法是制备纳米粉体的一种重要方法。它具有其独特的优点,其反应中各组分的混合在分子间进行,因而产物的粒径小、均匀性高;反应过程易于控制,可得到一些用其他方法难以得到的产物,另外反应在低温下进行,避免了高温杂相的出现,使产物的纯度高。但缺点是由于溶胶
—— 凝胶法是采用金属醇盐作原料,其成本较高,其该工艺流程较长,而且粉体的后处理过程中易产生硬团聚。 采用溶胶 —— 凝胶法制备纳米
TiO 2
粉体,是利用钛醇盐为原料。原先通过水解和缩聚反应使其形成透明溶胶,然后加入适量的去离子水后转变成凝胶结构,将凝胶陈放一段时间后放入烘箱中干燥。待完全变成干凝胶后再进行研磨、煅烧即可得到均匀的纳米
TiO 2 粉体。有关化学反应如下: 在溶胶 ——
凝胶法中,最终产物的结构在溶液中已初步形成,且后续工艺与溶胶的性质直接相关,因而溶胶的质量是十分重要的。醇盐的水解和缩聚反应是均相溶液转变为溶胶的根本原因,控制醇盐水解缩聚的条件是制备高质量溶胶的关键。因此溶剂的选择是溶胶制备的前提。同时,溶液的
pH
值对胶体的形成和团聚状态有影响,加水量的多少会影响醇盐水解缩聚物的结构,陈化时间的长短会改变晶粒的生长状态,煅烧温度的变化对粉体的相结构和晶粒大小的影响。总之,在溶胶
—— 凝胶法制备 TiO 2 粉体的过程中,有许多因素影响粉体的形成和性能。因此应严格控制好工艺条件,以获得性能优良的纳米 TiO 2
粉体。